发明名称 高缩醛度、高流动性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法
摘要 本发明提供高缩醛度、高流动性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,该方法包括:a、缩合反应:将聚乙烯醇升温到95℃溶解于水配成浓度为10%的溶液,将该溶液降温到40-60℃加入正丁醛进行反应,降温至20-25℃加入催化剂盐酸反应1小时,将反应混合液送至缩合二釜,在1小时逐渐升温至35-40℃保温反应1小时,之后再用1小时逐渐升温至50-55℃保温反应1小时后冷却降温;b、中和处理:将冷却后的反应液送至水洗釜水洗5-6次升温至40-50℃,加入适量烧碱溶液调节PH值至8-10后保温2-3小时,充分中和除酸;c、脱水、干燥:对中和除酸后的反应液再次水洗6-8次后经离心机脱水、干燥后制得聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。本发明制备所得的聚乙烯醇缩丁醛树脂的缩醛度高、流动性好。
申请公布号 CN103012633B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201210541486.0 申请日期 2012.12.13
申请人 浙江德斯泰塑胶有限公司 发明人 范乔乔;陈庚;叶卫民;胡建清
分类号 C08F16/06(2006.01)I;C08F8/28(2006.01)I;C08F16/38(2006.01)I;C08F6/12(2006.01)I;C08L29/14(2006.01)I 主分类号 C08F16/06(2006.01)I
代理机构 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 代理人 苑新民
主权项 一种高缩醛度、高流动性聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:1)缩合反应:首先,将聚乙烯醇升温到95℃溶解于水配成浓度为10%的溶液,将该溶液降温到40‑60℃加入正丁醛进行反应;其次,将所述反应混合液降温至20‑25℃,加入催化剂盐酸,保温反应至少1小时,再将反应混合液输送至缩合二釜,在1小时逐渐升温至35‑40℃,再保温反应1小时,之后再次用1小时逐渐升温至50‑55℃,再保温反应1小时,然后冷却降温至室温;2)中和处理:将所述冷却后的反应液输送至水洗釜水洗5‑6次,之后升温至40‑50℃,加入适量烧碱溶液调节pH值至8‑10,再保温2‑3小时,充分中和除酸;3)脱水、干燥:对所述中和除酸后的反应液再次水洗6‑8次后经离心机脱水后至含水率小于30%随气流进入旋风干燥器干燥后即制得所述聚乙烯醇缩丁醛树脂成品;所述的缩合反应中聚乙烯醇、正丁醛、盐酸和水的质量比为100:58‑60:48‑50:900‑1000;所述盐酸的质量浓度为30‑35%。
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