发明名称 一种高速逆流色谱分离白刺中矢车菊素的方法
摘要 本发明提供了一种高速逆流色谱分离白刺中矢车菊素的方法。本发明利用高速逆流色谱并采用了合理的溶剂体系从白刺中获得高纯度的矢车菊素,该技术不需要使用固相载体,无不可逆吸附,样品无损失、无污染、高效、快速、低成本分离制备矢车菊素类花色苷。本发明工艺简单、操作方便、安全、重复性好,可工业化生产。
申请公布号 CN104513219A 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201410578715.5 申请日期 2014.10.17
申请人 中国科学院西北高原生物研究所 发明人 丁晨旭;张秋龙;胡娜;马涛;李文聪;索有瑞
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高速逆流色谱分离白刺中矢车菊素的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)粗提物的制备:取白刺果实,用含1%‑3%v/v甲酸的甲醇为溶剂提取,提取液过滤,滤液浓缩除去甲醇后,所得浸膏以1%‑3%v/v甲酸水溶液溶解,上大孔树脂柱,依次用水、甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩干燥即得粗提物;(2)采用高速逆流色谱法分离:取甲基叔丁基醚∶正丁醇∶乙腈∶0.1%‑0.3%v/v三氟乙酸水溶液=2∶2∶2.5∶5,置于分液漏斗中配制两相溶剂系统,取下相为固定相,上相位流动相;将固定相充满逆流色谱的色谱柱,在25℃‑28℃下,主机正转,转速为800‑1000r/min,然后以1~2.5mL/min的流速泵入流动相,至两相溶剂在柱中达到平衡状态;步骤(1)制备的粗提物,以流动相为溶剂溶解,制备样品溶液;将样品溶液进样,在紫外检测器下监测,收集目标成分即可得到矢车菊素。
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