发明名称 一种2,4-二硝基苯甲醚的合成工艺
摘要 本发明公开了一种2,4-二硝基苯甲醚的合成工艺,包括如下步骤:将复合无机碱加热溶于甲醇中得到甲醇碱液,然后滴加所述的甲醇碱液至含2,4-二硝基氯苯的甲醇溶液中进行反应,反应完成后,将得到的反应液降温结晶,然后过滤得到滤饼和滤液,所得滤饼用30~35℃水洗涤得到固体和洗液,所得到的固体经过干燥得到所述的2,4-二硝基苯甲醚;所得到的洗液调pH至2~4,经过冷却结晶、过滤、水洗干燥得到2,4-二硝基苯酚。本发明的合成工艺不仅提高了2,4-二硝基苯甲醚的纯度和收率,而且有效降低了母液的水量,母液经处理后可持续套用,符合清洁工业化生产要求,可进行工业化生产。
申请公布号 CN103396318B 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201310325839.8 申请日期 2013.07.30
申请人 浙江迪邦化工有限公司 发明人 徐万福;刘伟;周海滨
分类号 C07C205/37(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/37(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种2,4‑二硝基苯甲醚的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:将复合无机碱加热溶于甲醇中得到甲醇碱液,然后滴加所述的甲醇碱液至含2,4‑二硝基氯苯的甲醇溶液中进行反应,反应完成后,将得到的反应液降温结晶,然后过滤得到滤饼和滤液,所得滤饼用30~35℃水洗涤得到固体和洗液,所得到的固体经干燥得到所述的2,4‑二硝基苯甲醚;所得到的洗液调pH至2~4,经过冷却结晶、过滤、水洗干燥得到2,4‑二硝基苯酚;所述的复合无机碱由氢氧化钠和含钙或镁的碱组成;所述的含钙或镁的碱为氧化镁、氧化钙、碳酸镁、碳酸钙中的至少一种。
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