铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法

摘要

本发明申请提供一种方便快捷、检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。

主权项

本方法是一种检测铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，包括如下步骤：1）称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；2）准确移取一定量上述溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH=5.5缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10‑15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n₁；3）滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH=10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；4）准确移取一定量上述溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n₂，于ICP上测出Co、Ni的吸光度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：4.1） 滴定ΣM=‑‑‑‑‑‑‑‑‑① 其中：ΣM‑‑‑‑‑‑滴定的钴、镍的总物质的量（mol/g）；        c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度（mol/L）；        v‑‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积（mL）；        n₁‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；        m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量（g）；4.2 ）ICP检测M_Co=M_Ni=‑‑‑‑‑‑‑‑②其中： M_Co‑‑‑‑‑‑‑ICP检测的钴的物质的量浓度（mol/L）；       M_Ni ‑‑‑‑‑‑‑ICP检测的镍的物质的量浓度（mol/L）；       n₂‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；58.93‑‑‑‑‑‑‑Co的摩尔质量；58.69‑‑‑‑‑‑‑Ni的摩尔质量；Ico——为ICP上所得的Co的吸光度；Ini——为ICP上所得的Ni的吸光度；4.3 ）计算矫正带入①②得出钴镍含量如下：Co（%）=；Ni（%）=；其中：Co（%）、Ni（%）分别是试样中钴镍的含量（%）；5）用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80‑100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2‑4分钟，取下冷却至室温（18‑25℃）；6）用1+1的氨水调溶液pH=2(用精密试纸测试)，加热至溶液80‑120℃，滴加10%的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；计算出试样中F e的含量：Fe（%）=；Fe（%）‑‑‑‑‑‑‑试样中铁的含量（%）；c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度（mol/L）；     v₁‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积（mL）；                 n₁‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；55.84‑‑‑‑‑‑Fe的摩尔质量;                 m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量（g）。