甘草有效成分的同步制备方法

摘要

本发明公开了一种甘草有效成分的同步制备方法，包括步骤：1）取甘草，以乙醇水溶液浸泡后浸煮提取；2）提取液过滤，通过极性不同的两节串联大孔树脂柱，收集流出液，串联大孔树脂柱为非极性大孔树脂柱串联中极性或极性大孔树脂柱，或极性大孔树脂柱串联非极性大孔树脂柱；3）用水对树脂柱冲洗除杂，非极性大孔树脂柱以70%~90%的乙醇水溶液洗脱；中极性或极性大孔树脂柱依次以30%~40%的乙醇水溶液和50%~70%的乙醇水溶液进行两次洗脱；4）分别将流出液及各洗脱液，干燥，得甘草总多糖、甘草异戊烯基黄酮、除异戊烯基外的甘草总黄酮和甘草总皂苷。本发明使甘草中不同极性的物质得到分离，提高分离效率，避免溶剂浪费。

主权项

一种甘草有效成分的同步制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）乙醇提取：一次提取：取甘草，加入甘草重量1~10倍的浓度60%~95%的乙醇水溶液浸泡2~3 h，然后加热至80~100℃保温1~2 h，过滤，收集一次提取液和滤渣；二次提取：滤渣以甘草重量1~10倍的浓度20%~60% 乙醇水溶液在80~100℃下保温1~2h, 提取1~5次，收集提取液合并，得二次提取液；合并一次提取液和二次提取液；2）树脂分离：步骤1）得到的提取液过滤后，滤液以1/10 BV/min ~ 1/7 BV/min的流速依次通过串联的PIPO‑01大孔树脂柱和AB‑8大孔树脂柱，收集流出液，其中，所述两节串联大孔树脂柱为非极性大孔树脂柱串联中极性或极性大孔树脂柱，或者为极性大孔树脂柱串联非极性大孔树脂柱；其中，滤液的上样量以其原料甘草计：甘草与一个大孔树脂柱中大孔树脂的重量比0.5:1~ 1:1；3）洗脱：先用10 ~15BV水对两节串联树脂柱进行冲洗除杂，然后非极性大孔树脂柱以6~10 BV浓度70%~90%的乙醇水溶液进行洗脱，得到甘草异戊烯基黄酮洗脱液；极性或中极性大孔树脂柱则依次以6~10 BV浓度30% ~ 40%的乙醇水溶液和6~10 BV浓度50%~70%的乙醇水溶液进行两次洗脱，依次得到除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液；4）回收：分别将步骤2）的流出液、甘草异戊烯基黄酮洗脱液、除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液减压在真空度0.06 MPa ~ 0.10MPa、温度 70 ℃~ 80 ℃条件下浓缩至初体积的20%以下、然后将浓缩得到的各浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20 Pa，冷冻温度 ‑45℃~ ‑60℃的条件下冷冻干燥，即得到甘草总多糖、甘草异戊烯基黄酮、除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮和甘草总皂苷。