一种甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种在超声辅助条件下使用过量MeSi(OR)₃与氯苯通过钠缩合法，制备甲基苯基二烷氧基硅烷的方法，由以下原料按照摩尔比投料反应得到目的产物：MeSi(OR)₃∶PhCl∶Na=3~6∶1~1.2∶2，其中：所述的MeSi(OR)₃式中，R为Me或Et；纯度大于等于99%；本发明的特点是反应原料种类较少，可避免发生过多的副反应，简化了操作程序及后处理过程，引入超声波辐照改善反应体系中特别是钠砂表面的微观物料扩散，可使反应更为平稳、安全，大大缩短了反应时间，提高反应效率，对目的产物的选择性好。

主权项

一种甲基苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：由以下原料按照摩尔比投料反应得到目的产物：MeSi(OR)₃∶PhCl∶Na= 3‑6∶1‑1.2∶2其中：所述的MeSi(OR)₃式中，R为Me或Et； 所述的制备方法为：将原料MeSi(OR)₃和计量的金属钠按比例加入反应瓶中，升温至60‑150℃后，启动搅拌和超声波发生器，在此条件下按照上述比例滴加氯苯；滴加结束后，再维持2‑5小时以确保反应完全；然后关闭超声波发生器，将反应物料降温至50℃以下后，逐次加入低级醇ROH和MeSiCl₃，分解未反应的残余金属钠并将物料中和至中性；通过过滤得到粗产物，再经精馏，得到纯度大于等于98%的目的产物；其中：所述的超声波发生器中是在20‑100KHz、100‑300W超声波辐照下使用过量的MeSi(OR)₃兼作溶剂，反应温度为60‑150℃；加料时间为0.5‑5小时；所述的低级醇为ROH，所选用低级醇分子中的烃基R与原料MeSi(OR)₃分子中的R基一致。