一种纯铅中铋含量的分析测定方法

摘要

本发明的目的在于提供一种纯铅中铋含量的分析测定方法，采用硝酸溶解样品，用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，沉淀用盐酸溶解后，在盐酸体系中采用原子吸收光谱法对其中的铋含量进行准确测定填补了现有技术中富集分离铅测定纯铅中铋含量的方法的空白。而且本发明方法易于操作，结果准确度高，同时扩展了元素检测方法的选择范围，并为规模化生产创造了一种元素检测的新环境。适用于铅锭、再生铅及铅铋合金中铋含量的测定。

主权项

一种纯铅中铋含量的分析测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（一）铋标准溶液工作曲线的绘制步骤1：称取一定量的高纯度铋，用硝酸溶液加热溶解，煮沸，冷却，移入容量瓶中，加水定容，得到铋标准贮存溶液；步骤2：取不同体积的步骤1制得的铋标准贮存溶液并分别移入同体积容量瓶中，每个容量瓶中再加入一定量的盐酸溶液，用水稀释定容，配成不同质量浓度的系列铋标准溶液，并在相同条件下配置空白铋标准溶液；步骤3：采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3.0mA、光谱带宽为0.2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5.0mm、波长为223.1nm的条件下，以步骤2中空白铋标准溶液为参比，分别测定步骤2中系列铋标准溶液的吸光度；并根据标准溶液中铋的质量浓度绘制铋标准溶液的工作曲线； （二）纯铅中铋含量的分析测定步骤4：对不同铋含量段的纯铅按下表称取试样,置于烧杯中，按表中加入量加入相应质量浓度为0.47g/mL的硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却至室温；试样称样量、硝酸量及测定体积步骤5：向步骤4所得溶液中加入2～3滴质量浓度为1g/L的甲基橙溶液，用氨水调至溶液变黄色，再用质量浓度为0.47g/mL硝酸溶液滴至溶液恰变红色，并过量10mL；加入5mL质量浓度为0.10g/mL的硝酸锰溶液，加水稀释至体积为80～120mL，加热溶液至60～80℃，在不断搅拌下滴加5mL质量浓度为0.01g/mL的高锰酸钾溶液，加热微沸，静置待用；步骤6：将步骤5所得溶液过滤，弃去滤液，将沉淀用20mL质量浓度为0.40g/mL并滴加有6～8滴体积分数为30%的过氧化氢溶液的盐酸溶液溶解于烧杯中，煮沸，蒸发至体积为6～8mL，冷却至室温；按上表所示测定体积移入相应体积的容量瓶中，移入50mL容量瓶中时补加10mL质量浓度为0.60g/mL的盐酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，得试样溶液；步骤7：采用原子吸收光谱仪，在与步骤3相同条件下，以空白试样溶液为参比，测定步骤6所得试样溶液的吸光度；步骤8：利用公式求得步骤（4）中纯铅试样的铋含量，式中，C₀表示将步骤7得到的空白试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μg/mL；C₁表示将步骤7得到的试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μg/mL；V表示步骤7中溶液在测定吸光度时的体积，单位mL；m表示称取的纯铅试样的质量，单位g。