一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的方法

摘要

本发明为一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的工艺方法，该工艺采用活性高的氯铝酸离子液体催化苯与苯酐酰基化反应；采用萃取剂将产物从离子液体催化剂中萃取出来，实现产物与催化剂的分离.本发明中离子液体催化剂可以高效重复使用，避免了传统催化剂无水三氯化铝对三废治理带来的压力，符合绿色环保要求。并且离子液体催化剂的酸性可调、溶解性能好、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高，能重复使用。既可克服传统无水三氯化铝催化剂反应完成后后处理过程繁琐、三废治理费用高等缺点，又可克服无水三氯化铝催化剂不能重复使用的缺点。

主权项

一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的工艺方法，其特征为包括以下步骤：1）反应过程：氮气保护下，向反应器内依次加入苯、苯酐和离子液体催化剂，反应组分的摩尔比为：苯∶离子液体∶苯酐=3～20∶1～4∶1，在30℃～60℃、搅拌及回流条件下，反应3h～9h；反应结束后，反应液静置，然后将上层反应剩余的苯移出；包含产物的离子液体相去后续的产物分离以及离子液体回收步骤；2）产物分离以及离子液体回收：将上步反应得到的包含产物的离子液体相移入分液器，加入萃取剂进行萃取，分液器中得到的液体分为上下两层，下层为离子液体相，将其真空干燥除去残余的萃取剂，即得到回收的离子液体，密封备用；将萃取过程中得到的上层萃取剂相在温度为50～80℃、真空度为0.06MPa～0.09MPa条件下减压蒸馏，得到固体产物邻苯甲酰苯甲酸；减压蒸馏出的萃取剂循环至萃取过程再利用；萃取过程中萃取剂加入量与反应时加入的苯的体积比为：萃取剂∶苯=2～7∶1；所述的萃取剂为烃类与酯类组成的混合溶剂。