一种头孢噻呋中间体的制备方法

摘要

本发明涉及兽用化学原料药头孢噻呋中间体-头孢呋酸的制备，使用精制的呋喃-2-甲硫糠酸溶液和7-氨基头孢烷酸，在反应溶剂中加入络合剂，通过三氟化硼复合物的催化作用，最后调碱处理得到头孢呋酸。本发明的目的是提供一种改进的头孢呋酸制备方法，该改进方法收率高，纯度高，成本低，易操作，易于工业化推广。

主权项

一种头孢噻呋中间体的制备方法，是以7‑氨基头孢烷酸为反应底物，其特征包含以下步骤：A、将溶剂加入反应瓶中，加入硫氢化钠，搅拌完全溶解，冷却至0～10℃，滴加糠酰氯，搅拌反应2～3h，加入盐酸调pH值至1～1.5，加入有机溶剂萃取，洗涤并分液萃取有机相，干燥得到呋喃‑2‑甲硫糠酸的溶液备用；B、将步骤A制备的呋喃‑2‑甲硫糠酸溶液加入到反应瓶中，加入适量络合剂并冷却至‑10～10℃，向其中滴加三氟化硼复合物溶液，1～2小时滴加完，分批加入7‑氨基头孢烷酸，缓慢升温至40‑50℃，反应2～3小时，加入活性炭脱色半小时，抽滤，滤液降温至15℃以下，加水，搅拌下加浓氨水，调pH值至3.5～4.0，抽滤，固体用水漂洗，再用反应溶剂漂洗，抽滤，干燥得到黄色固体7‑氨基‑3‑[(2‑呋喃基羰基)硫甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸。