发明名称 皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法
摘要 本发明公开了一种皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法,其采用气相色谱-质谱联用进行检测。在本发明优化的检测条件下,待测样品具有较宽的线性范围:在0.05~10mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,较低方法检出限:0.05mg/L,较高的灵敏度和精密度:加标回收率为97.5%~111%,相对标准偏差RSD(n=7)小于2.1%。本发明检测方法便捷、高效,可以满足纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的检测要求。
申请公布号 CN103604881A 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201310565838.0 申请日期 2013.11.13
申请人 广州广电计量检测股份有限公司 发明人 李支薇;王华;王海鸣;任祥祥
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N27/62(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人 万志香;郭元杰
主权项 一种皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法,其特征在于,采用气相色谱‑质谱联用进行检测,包含以下步骤:A、样品前处理:准确称取预处理后的样品0.5~1.0g,置于40~60mL玻璃反应瓶中,加入甲醇5~10mL,超声提取40‑50min,冷却至室温后,提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤,取滤液为待测样品;B、对待测样品进行气相色谱‑质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:Rxi‑624sil MS;柱温条件:初温40~70℃,保持1~3min,然后以15~35℃/min的速率升至150℃,再以6~12℃/min的速率升至180~250℃,保持2~5min;进样口温度:250~280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1~2ml/min;质谱条件如下:电离方式:电子轰击电离,电子能量70eV;离子源温度:230℃;色谱‑质谱接口温度:260℃;溶剂延迟:3~6min;采集模式:全离子扫描定性,选择离子扫描定量。
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