工业碳化硅组分的系统检测方法

摘要

本发明公开了一种工业碳化硅组分的系统检测方法。该方法通过将待测工业碳化硅试样经过高温灼烧、酸液处理、过滤分离等措施，将工业碳化硅中含有的二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铝、二氧化钛、三氧化二铁等组分进行逐一分离检测，再根据所确定的中各组分的质量，计算得出待测工业碳化硅中各组分的质量百分含量。该方法采用逐次分离、系统检测的思路，能够一次性的将工业碳化硅中多种组分的含量进行系统性检测，该方法操作简单而且结果准确度高。

主权项

一种工业碳化硅组分的系统检测方法，其特征在于，它包括以下步骤：1）称取质量为m1的待测工业碳化硅试样，置于容器中经700~800℃高温灼烧，再加入足量稀硫酸充分溶解试样，然后又经700~800℃高温灼烧至恒重，称量容器及试样，其总质量计为m2；2）向容器中加入足量浓氢氟酸和稀硫酸的混合酸液，所述混合酸液中的浓氢氟酸与稀硫酸体积比为5~10∶1，加热在290~320℃恒温反应至酸液冒烟挥发完全，再经700~800℃高温灼烧至恒量后，称量容器及试样，其总质量计为m3，所述m2与m3之差值即为待测工业碳化硅试样中二氧化硅的质量；3）向容器中加入足量浓硝酸、浓氢氟酸和稀硫酸的混合溶液，所述混合溶液中浓硝酸、浓氢氟酸和稀硫酸溶液的体积比为4~10∶10~20∶1~2，加热在290~320℃恒温反应至酸液冒烟挥发完全，再次在700~800℃高温灼烧恒量后，称量容器及试样，其总质量计为m4，所述m3与m4之差即为待测工业碳化硅试样中单质硅的质量；4）继续向坩埚中加入5~10倍m1的无水碳酸钠与硼酸的混合剂，所述混合剂中无水碳酸钠与硼酸的质量比1.5~3∶1，加热至1050~1200℃熔融30~60min，容器中的试样即熔融分解完全，然后冷却至室温得到固体物质，采用足量盐酸‑饱和硼酸溶液将固体物质在80~100℃条件下充分溶解，将溶液加热浓缩到剩余少量液体的状态后，加入足量乙醇充分溶解，最后加热蒸干，得到固体粉末物；5）向固体粉末物中加入足量浓盐酸后加热煮沸至固体粉末物充分溶解，再加入适量动物胶溶液，依次经搅拌、凝聚、过滤、洗涤操作得到滤渣和滤液，将滤液进行精确定容待用；将滤渣采用450~1000℃进行灰化、灼烧处理即得到二氧化硅固体，称量二氧化硅的质量计为m5，则工业碳化硅样品中碳化硅的质量为2m5/3；6）取一定量的步骤5）定容待用的滤液，加入过量的EDTA，然后用醋酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，再向溶液中加入一定量的氟 盐，加热煮沸，氟取代与铝络合的EDTA，最后用醋酸锌标准溶液滴定取代出的EDTA，根据消耗的醋酸锌标准溶液体积量，通过计算即可得出所取滤液中铝的质量，进而可换算出工业碳化硅样品中三氧化二铝的质量；7）另取一定量的步骤5）定容待用的滤液，滴加适量抗坏血酸溶液至滤液现无色，采用稀盐酸调节滤液的pH值至4~5后，加入适量二安替比林甲烷，形成黄色[Ti(DAPM)3]4+络合物，采用分光光度法对其中的[Ti(DAPM)3]4+络合物中的钛含量进行测定，即可推算出工业碳化硅样品中二氧化钛的质量；8）再另取一定量的步骤5）定容待用的滤液，滴加适量抗坏血酸溶液至滤液现无色，用乙酸‑乙酸钠缓冲溶液调节其pH值至4~5后，加入邻二氮杂菲形成橙红色[Fe(Phen)2+]络合物，采用分光光度法对[Fe(Phen)2+]络合物中的铁含量进行测定，即可推算出工业碳化硅样品中中三氧化二铁的质量；9）根据所确定的各组分的质量，即可计算得出质量为m1的待测工业碳化硅试样中各组分的质量百分含量。