发明名称 一种采用联合色谱法纯化丹参酚酸A的方法
摘要 本发明基于丹参化学成分的理化性质、色谱行为及其与单元分离技术适应性,提供了一种采用联合色谱法纯化丹酚酸A的方法,所述的联合色谱法为大孔树脂前沿色谱与大孔树脂置换色谱联用,其中所述前沿色谱中的填料选自大孔吸附树脂ADS-5、D101或DM130,所述置换色谱的填料选自大孔吸附树脂ADS-8或HPD100,前沿色谱的填料与置换色谱的填料重量比为(0.5~1)∶4。该方法制备的产品质量稳定可控、成本可接受。
申请公布号 CN102212006B 申请公布日期 2013.11.13
申请号 CN201010143714.X 申请日期 2010.04.06
申请人 山东靶点药物研究有限公司;海南鑫鸿凯实业有限公司 发明人 何克江;刘珂;韩飞;陈栋;刘军锋;张祁
分类号 C07C69/732(2006.01)I;C07C67/56(2006.01)I;B01D15/10(2006.01)I 主分类号 C07C69/732(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种采用联合色谱法纯化丹参酚酸A 的方法,所述的联合色谱法为大孔树脂前沿色谱与大孔树脂置换色谱联用,所述前沿色谱中的填料为大孔吸附树脂ADS‑5,所述置换色谱的填料为大孔吸附树脂HPD100,前沿色谱的填料与置换色谱的填料重量比为(0.5~1):4,所述的纯化丹参酚酸A的方法为:将pH 为4.0~5.0 的转化液经过高温低压热解再使用H3PO4 调至pH 为3.0得到丹参酚酸B 转化液,将丹参酚酸B 转化液按先前沿色谱柱后置换色谱柱的顺序上样后,用20%~25%的醇溶液洗脱至洗脱液中检出丹参酚酸A,断开两柱,置换色谱柱用30‑50%的醇溶液洗脱收集丹参酚酸A 至丹参酚酸A 微量,再用50‑70%的醇洗脱收集含杂质的丹参酚酸A,前沿色谱柱直接再生使用。
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