一种二碳酸二叔丁酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，该方法是用自制叔丁醇钠溶液与双光气以及催化剂在一定条件下制得二碳酸二叔丁酯，本发明工艺简单，收率高，纯度好，用甲苯代替正己烷（常规方法使用正己烷）不仅可以提高反应温度，而且安全性更高。

主权项

一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：（1）催化剂制备：按重量份配比计，将238份氯化镍， 133份三氯化铝，270份三氯化铁，170份氯化铜溶解在热的4055份无水酒精中，无水酒精温度为60‑80℃；溶解完毕后加入811份椰壳针剂活性炭，搅拌均匀倒入蒸发皿中并放入真空烘箱中，在120℃温度下，恒温烘烤4‑6小时，冷却破碎得到催化剂；（2）叔丁醇钠的合成：按重量份配比计，在500份无水叔丁醇中加入1500份有机溶剂甲苯，同时加入步骤（1）所制得的催化剂10份及260份氨基钠在70‑95℃下反应5‑8小时得到叔丁醇钠溶液；（3）羰基化反应：将步骤（2）所得的叔丁醇钠溶液温度降低到0℃，通入纯净的二氧化碳气体10‑30分钟，得溶液A；（4）向步骤（3）所得的溶液A中加入双光气以及加入催化剂A10份进行羟基化酯化反应，所加双光气重量是溶液A重量的1/16倍，用时7小时；（5）精制及纯化：对步骤（4）所得的产品经常规方法精制和纯化后得到二碳酸二叔丁酯成品；所述催化剂A为2,5‑二甲基呋喃。