水体系化学包覆制备贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料

摘要

本发明公开了一种可作为贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料的陶瓷粉体及其制备方法。通过化学共沉淀将掺杂元素均匀包覆于钛酸钡颗粒表面；钛酸钡BaTiO3主料在陶瓷粉料中占90～97mol％；纳米包覆层复合氧化物的用量占陶瓷粉料总量的3～10mol％。该陶瓷粉料，在以氮气和氢气混合的加湿气体控制的还原气氛中，在950℃～1250℃的温度范围内进行烧结，可获得X7R/X5R型MLCC材料，材料的室温介电常数为2000～3000，容温变化率≤±15％，室温介电损耗≤2％，陶瓷的晶粒在200nm以下，介电损耗小，材料均匀性好，适用于生产大容量、超薄介电层(介电层厚度小于3μm)的多层陶瓷电容器。

主权项

一种陶瓷粉体，由核芯和壳层组成；所述核芯为钛酸钡粉体，所述壳层是由复合氧化物形成的纳米包覆层；所述陶瓷粉体中钛酸钡和复合氧化物的摩尔分数之和计为100％，其中钛酸钡的摩尔分数为90％‑98％，复合氧化物的摩尔分数为2％‑10％；所述复合氧化物，其组成包括下述三类氧化物：A、B和C，其中，A表示为CaTiO3，CaO，BaO，SrO，MgO中的至少一种；B表示为MnO2，Co2O3，Co3O4，Fe2O3，Y2O3中的至少一种；C表示为SiO2，B2O3，Li2O中的至少一种；所述A、B、C三类氧化物的摩尔比依次为：(0.01‑2)∶(0.01‑3)∶(0.1‑6)；所述钛酸钡粉体的粒径为70nm‑200nm；所述陶瓷粉体的制备方法，包括下述步骤：1)将钛酸钡粉体以水为分散介质，添加辅助分散剂，球磨6h‑48h或砂磨5min‑1h，得到钛酸钡悬浮液；2)a、当所述C类氧化物中不含SiO2时，将A、B、C各类氧化物所对应的可溶性金属盐按照氧化物摩尔比依次为(0.01‑2)∶(0.01‑3)∶(0.1‑6)称量，溶解于去离子水中，得到混合无机盐溶液A；b、当所述C类氧化物中含SiO2时，将所述A类氧化物所对应的可溶性金属盐、所述B类氧化物所对应的可溶性金属盐与C类氧化物中除SiO2外的氧化物所对应的可溶性金属盐和SiO2所对应的硅醇盐按照A、B、C各类氧化物摩尔比依次为(0.01‑2)∶(0.01‑3)∶(0.1‑6)称量，然后将A、B类氧化物所对应的可溶性金属盐与C类氧化物中除SiO2外的氧化物所对应的可溶性金属盐，溶解于去离子水中，得到混合无机盐溶液B；接着将所述硅醇盐与乙醇、醋酸、去离子水按照体积比1∶(1‑15)∶(1‑8)∶(5‑40)混合均匀，得到硅溶胶；3)将步骤2中所述混合无机盐溶液A滴加到步骤1所述钛酸钡悬浮液中，搅拌，混合均匀，得混合液；使混合液中来自于混合无机盐溶液A中的金属离子所对应的金属氧化物的摩尔数与钛酸钡的摩尔数之比为(2‑10)∶(90‑98)；或将步骤2中所述混合无机盐溶液B和硅溶胶分别滴加到步骤1所述钛酸钡悬浮液中，搅拌，混合均匀，得混合液；使混合液中来自于混合无机盐溶液B中的金属离子所对应的金属氧化物与硅溶胶中的硅所对应的二氧化硅的摩尔数之和与钛酸钡的摩尔数之比为(2‑10)∶(90‑98)；4)向所述混合液中加入氨水，调节pH值至6‑11，进行共沉淀反应，得到表面包覆复合氧化物的钛酸钡颗粒的悬浮液；5)将所述悬浮液烘干，并将得到的粉体于300℃‑600℃在空气中烧结1‑6h，即得到所述陶瓷粉体。