一种2,6萘二甲酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种酯化的羧基连接六元芳环碳原子的羧酸酯的制备方法。其包括以下步骤：将乙酸钴、乙酸锰、溴化钾、乙酸钾和溶剂加热溶解后加入反应器，用氮气钢瓶通过减压阀、质量流量计向反应釜内供给氮气，置换釜内空气后，充压至0.8MPa，再用压缩空气提高釜内压力至2.4MPa；开启加热并低速搅拌加热，温度接近设定温度的80％时，提高搅拌速度至900r／min；当温度为200℃，调整压力为3.0MPa，开始由微量柱塞泵以一定的流量连续供给2,6-DIPN和氯苯的混合物。本发明制得的2,6萘二甲酸，其纯度和收率都较高，而且能够明显降低单位2,6萘二甲酸所需的催化剂用量，比较适合于工业化连续生产。

主权项

一种2,6萘二甲酸的制备方法，包括以下步骤：将乙酸钴、乙酸锰、溴化钾、乙酸钾和溶剂加热溶解后加入反应器，用氮气钢瓶通过减压阀、质量流量计向反应釜内供给氮气，置换釜内空气后，充压至0.8 MPa，再用压缩空气提高釜内压力至2.4 MPa；开启加热并低速搅拌加热，温度接近设定温度的80％时，提高搅拌速度至900 r／min；当温度为200℃，调整压力为3.0 MPa，开始由微量柱塞泵以一定的流量连续供给2,6‑DIPN和氯苯的混合物，同时连续以3.0 L／min的速度供给压缩空气，反应2～5 h后，停止供给原料，保持其它条件不变继续通压缩空气过氧化1 h后停止加热；卸压冷却后从釜底放出反应液进行固‑液离心分离，固相经80 mL醋酸洗1次、热蒸馏水洗3次后置干燥箱烘至恒量即可。