发明名称 一种依达拉奉的制备方法
摘要 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法,其为:在醇类溶剂中,将苯肼与乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下反应制备依达拉奉,反应后再加入非醇类溶剂进行冷却析晶,得到依达拉奉粗品。本发明以苯肼和乙酰乙酸乙酯为原料,酸作催化剂,制备得到高收率和纯度的依达拉奉,其产品质量高,工艺简单,反应条件温和易控制,后处理简单,无三废问题,成本低,适合工业化生产。
申请公布号 CN102180834B 申请公布日期 2012.09.26
申请号 CN201110072032.9 申请日期 2011.03.24
申请人 江苏正大丰海制药有限公司 发明人 朱永强;王凌燕;杨杨;黄跃;朱勇
分类号 C07D231/26(2006.01)I 主分类号 C07D231/26(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛
主权项 一种依达拉奉的制备方法,其特征在于:在醇类溶剂中,将苯肼与乙酰乙酸乙酯在40~90℃及酸催化剂作用下制备依达拉奉,反应后再加入非醇类溶剂进行冷却析晶,得到依达拉奉粗品;其中所述非醇类溶剂选自正己烷、环己烷、甲基叔丁基醚中的一种或几种;所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种;所述的酸催化剂为醋酸或酒石酸;所述苯肼与醇类溶剂的质量体积比为1:1~1:10g/ml,所述苯肼与酸催化剂的质量比为1:0.01~1:0.5,所述苯肼与非醇类溶剂的质量体积比为1:0.1~1:5g/ml,所述苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:0.8~0.8:1。
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