含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂及其快速固相烧结方法

摘要

本发明涉及一种含氧空位和Fe位掺杂型锂离子正极材料磷酸铁锂及其快速微波烧结制备方法。本发明的产品分子式为LiFe1-x-aMeaMxPO4-yNz，其中Me为Mg、Mn或者Nd中的一种或一种以上，M为Li、Na、K、Ag、Cu中的一种或一种以上；0≤x≤0.1，0＜a≤0.1，0＜y≤0.5，0≤z≤0.5，其中x、z不能同时为0。本发明的快速微波烧结制备方法生产效率高、能耗低、所制备的产物批量稳定性好，而且倍率性能和循环性能优异。

主权项

一种制备含氧空位和Fe位掺杂型磷酸铁锂的快速固相烧结方法，磷酸铁锂的分子式为LiFe1‑x‑aMeaMxPO4‑yNz,其中Me为Mg，M为Li、Na、K、Ag、Cu中的一种或多种；0≤x≤0.1，0＜a≤0.1,0＜y≤0.5，0≤z≤0.5，其中x、z不能同时为0，该方法包括如下步骤：（1）按上述分子式组成的摩尔比称取并混合锂化合物、Fe3+化合物、Me和M掺杂物、磷酸盐和添加剂，得到混合物，添加剂的加入量为混合物总质量的5～20wt%,所述的添加剂为碳黑、乙炔黑、蔗糖、淀粉、葡萄糖、活性炭或聚乙烯醇中的至少一种,还包括在混合物中加入选自氮化锂、尿素或氮化铁中的至少一种含氮化合物；（2）将上述混合物搅拌或者砂磨混合，混合的同时加溶剂，混合1～10小时，然后烘干浆料；（3）烧结：将烘干后的浆料压块或者直接放入微波烧结炉，在流速为0.01～50升/分钟的Ar气和H2气混合气体保护下加热处理，H2的气体积比为总体积的6～10%，升温速率为40～80℃/分钟，升温至600～700℃，热处理时间为20～60分钟，然后降温到室温；（4）制粉：采用二次球磨或气流磨方法粉磨，得到磷酸铁锂。