一种废铑催化剂消解液制备高纯度三氯化铑的方法

摘要

本发明为一种废铑催化剂消解液制备高纯度三氯化铑的方法。将硫酸、硝酸或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成反应废铑催化剂得到消解液稀释后，加热，加入过量的可溶性钡盐溶液，过滤，调节滤液的pH至1.0～3.0，加入过量钼酸铵，加热，过滤，用盐酸调节滤液pH至0.1～0.5，加热，过滤，所得滤液经氢型阳离子交换树脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等阳离子杂质后，蒸发浓缩干燥得到高纯度三氯化铑。

主权项

一种废铑催化剂消解液制备高纯度三氯化铑的方法，其特征在于：将硫酸、硝酸或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成反应废铑催化剂得到的消解液稀释后，加热至60℃～95℃，在搅拌条件下缓慢加入稍过量的可溶性钡盐溶液进行沉淀反应，沉淀完毕冷却到室温，过滤洗涤除去硫酸钡沉淀，用NaOH溶液调节滤液的pH至1.0～3.0，加入过量钼酸铵，加热至40℃～80℃，进行沉淀反应，再过滤洗涤除去磷钼酸铵沉淀，用盐酸调节滤液pH至0.1～0.5，控制温度50℃～80℃，过滤，所得滤液经氢型阳离子交换树脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等阳离子杂质后，蒸发浓缩干燥得到高纯度三氯化铑；其中所述可溶性钡盐溶液包括氯化钡溶液、硝酸钡溶液或氯化钡和硝酸钡混合溶液。消解液稀释后的浓度以SO42‑计为0.1mol/l～2mol/l；可溶性钡盐溶液的浓度以Ba2+计为0.1％～5.0％。