一种高纯度紫杉醇化合物的制备方法

摘要

本发明采用高速逆流色谱法(HSCCC)，提供一种高纯度紫杉醇化合物的制备方法。该方法包括步骤：(1)前处理，将200mg-5g紫杉醇粗提物，以20ml-250ml固定相加热溶解待用；(2)制备型高速逆流色谱仪分离，将溶剂体系A，B，C，D组分按体积比3-7∶3-7∶3-7∶3-7摇匀静置分层，将上相和下相分开，上相作为固定相使用，将流动相泵入柱内，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱接收目标成分；(3)后处理，将收集到的紫杉醇流分减压浓缩至干，得白色固体，溶解结晶，过滤干燥后得到白色细针状结晶，结晶经HPLC检测，纯度在99％以上，该方法收率高，成本低。

主权项

一种高纯度紫杉醇化合物的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)前处理将200mg‑5g紫杉醇粗提物，以20ml‑250ml固定相加热溶解待用；(2)制备型高速逆流色谱仪分离将溶剂体系A，B，C，D组分，置于漏斗中，摇匀静置分层，待平衡后，将上相和下相分开，上相作为固定相使用，下相作为流动相使用，进样前，先用固定相存满整个柱子，调整主机转速，将流动相泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱接收目标成分；其中溶剂体系为体积比7∶3∶5∶5的正己烷‑乙酸乙酯‑丙酮‑水、或体积比为3∶7∶3∶5石油醚‑氯仿‑甲醇‑水、或体积比7∶7∶3∶7石油醚‑乙醚‑乙醇‑水；(3)后处理将收集到的紫杉醇馏分别置于烧瓶中减压浓缩至干，得到白色固体，以甲醇‑水溶解，于0～10℃下结晶，过滤干燥后可得到白色细针状结晶。