一种合成3＇,4＇,7-三羟乙基芦丁的方法

摘要

本发明涉及化学制药领域，具体为一种合成3′，4′，7-三羟乙基芦丁的方法，解决现有合成方法存在反应终点不易控制、含量低、杂质多等问题，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行反应，芦丁与水比为1∶2～1∶4，与氢氧化钠比为100∶1～100∶1.5；当反应液pH值达到9.5～9.6前，反应温度50℃～80℃，每小时加入环氧乙烷的量为芦丁重量的4％～5％，当反应液pH值达到9.5～9.6之后，反应温度40℃～70℃，每小时加入环氧乙烷的量为芦丁重量的2.5％～3.5％，当反应液pH值为9.5～9.6，加入弱酸盐。羟乙基芦丁含量稳定在78％以上，而且得到的产品杂质很少，不需要精制就可达到国家药品标准，提高了收率(125～130％)，降低了生产成本，适宜工业化生产。

主权项

一种合成3′，4′，7‑三羟乙基芦丁的方法，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应，其特征是在羟乙基化反应中，芦丁与水的重量比为1∶2～1∶4，芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶1～100∶1.5；反应过程中，当反应液pH值达到9.5～9.6之前，反应温度控制在50℃～80℃，此过程中每小时加入环氧乙烷的量为芦丁重量的4％～5％，当反应液pH值达到9.5～9.6之后，反应温度控制在40℃～70℃，此过程中每小时加入环氧乙烷的量为芦丁重量的2.5％～3.5％，当反应液的pH值为9.5～9.6时，加入为弱酸盐的碳酸氢铵或碳酸氢钠或碳酸铵中的任意一种，该弱酸盐的加量为芦丁重量的0.5～5％，反应液终点的pH值为9.8～10.0，停止加环氧乙烷，加入盐酸水溶液来终止反应，调反应液pH值为3.5～5.0。