发明名称 氧化甲基锡的制备方法
摘要 本发明公开了一种氧化甲基锡的制备工艺,原料为金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水,依次包括a、在130℃~150℃及0.2Mpa~0.5Mpa的条件下,将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h~3h制得第一混合中间体;b、将第一混合中间体压入蒸馏釜中,加入四氯化锡反应得到第二混合中间体,反应条件为150℃~180℃,0.1Mpa~0.5Mpa,0.5h~1h;c、对第二混合中间体减压蒸馏提纯,得到第三混合中间体,蒸馏温度152℃~158℃,蒸馏压强1.0Mpa;d、第三混合中间体在40℃~50℃下进行氧化反应,PH值8~8.5,反应两小时后洗涤真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。本发明环保高效质优。
申请公布号 CN101613368B 申请公布日期 2012.01.04
申请号 CN200910101033.4 申请日期 2009.07.30
申请人 杭州盛创实业有限公司 发明人 宣依富;余成
分类号 C07F7/22(2006.01)I 主分类号 C07F7/22(2006.01)I
代理机构 杭州天欣专利事务所 33209 代理人 陈红
主权项 一种氧化甲基锡的制备方法,其特征在于:采用金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水为原料,依次包括:a、锡的烷卤化反应:在130℃~150℃及0.2MPa~0.5MPa的条件下,将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h~3h制得第一混合中间体,所述锡的烷卤化反应的催化剂为三甲胺,金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为50∶40∶10~60∶80∶20;b、第一混合中间体的稳定反应:将第一混合中间体压入蒸馏釜中,再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体,其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为146∶8~141∶20,反应温度为150℃~180℃,反应压强为0.1MPa~0.5MPa,反应时间为0.5h~1h;c、第二混合中间体的蒸馏配制:对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯,得到第三混合中间体,并用降膜吸收的方式对其进行吸收,最终用水制成第三混合中间体水溶液,所述蒸馏温度为152℃~158℃,蒸馏压强控制在1.0MPa;d、第三混合中间体的氧化反应:第三混合中间体的中和反应在40℃~50℃条件下进行,将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中,保持反应溶液的PH值为8~8.5,反应2小时后,加入自来水洗涤,对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
地址 311404 浙江省富阳市胥口镇工业功能区
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