Li2TiO3陶瓷粉体的制备方法

摘要

本发明涉及Li₂TiO₃陶瓷粉体的制备方法，，属于核材料领域。本发明采用水基溶胶凝胶法成功制备出了具有高烧结活性的Li₂TiO₃纳米粉体。本发明分别以可溶性含锂化合物(如LiNO₃、LiOH、CH₃COOLi等)及钛酸四丁酯(Ti(C₄H₉O)₄)为锂源和钛源，以柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)作络合剂，以氨水(NH₃·H₂O)作溶液的pH值调节剂，以去离子水为反应介质，制备了Li₂TiO₃纳米粉体。所制备的粉体为纯相的Li₂TiO₃，粉体一次粒子平均粒径小于50nm，具有很高的烧结活性，在室温～1200℃温度范围内的烧结收缩量高达23％。用本发明制备的Li₂TiO₃纳米粉体压制成片体，片体在1100℃下烧结4小时后，致密度大于90％，能够满足应用的需求。

主权项

Li₂TiO₃陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)以钛酸四丁酯(Ti(C₄H₉O)₄)为原料，柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为络合剂，其中摩尔比Ti(C₄H₉O)₄∶C₆H₈O₇＝1∶2，用氨水(NH₃·H₂O)调节溶液的pH值为5～9，搅拌5～12小时；再将混合物倒入分液漏斗中，静置5～12小时至溶液分层，过滤出下层清液，该澄清溶液即为制得的柠檬酸钛(Ti(C₆H₆O₇)₂)溶液；(2)将可溶性的含锂化合物溶解于去离子水中，并滴加C₆H₈O₇·H₂O溶液来络合Li⁺，之后用NH₃·H₂O调节该溶液的pH值；所述的可溶性含锂化合物为LiNO₃、LiOH或CH₃COOLi；(3)将(1)中的Ti(C₆H₆O₇)₂溶液滴加到(2)中，并在搅拌的条件下蒸发溶剂，直至发生溶胶‑凝胶化转变；(4)将(3)中所得的凝胶置于80～100℃的烘箱中陈化12～24小时，此后在120～180℃下干燥12～24小时，从而得到干凝胶；(5)将干凝胶在空气或氧气氛下于450～600℃下烧结2～6小时，便得到Li₂TiO₃纳米粉体。