复合金属氧化物/碳纳米管型可见光催化剂的制备方法

摘要

一种复合金属氧化物/碳纳米管型可见光催化剂的制备方法，属于复合金属氧化物制备技术领域。首先根据层状双金属氢氧化物具有结构可设计性和层板组成可调变性的特点，在层板引入一定量的Mg2+、Zn2+、Al3+，Cr2+、In3+、Ga3+离子，通过与表面修饰的碳纳米管原位复合得到层状双金属氢氧化物/碳纳米管杂化复合前体，再对该前体进行高温焙烧得到新型结构的活性组分高度分散的复合金属氧化物/碳纳米管型的可见光型催化剂。将催化剂应用于有机染料甲基橙和亚甲基蓝可见光降解反应中表现出了良好的可见光降解活性。

主权项

一种复合金属氧化物/碳纳米管型可见光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：A.将1～2g碳纳米管与0.25～1g芘丁酸分别溶解于50～100ml的无水乙醇中，超声震荡10～15min；将二者混合，经磁力搅拌5～10min后再超声震荡1～1.5h，所得溶液用微孔滤膜进行抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3～5次后，再置于60～80℃真空干燥16～20h；B.将可溶性二价金属M2+和三价金属M3+的硝酸盐溶解于去离子水中，配制成混合盐溶液，所述M2+为Mg2+或Zn2+中的一种或两种；所述M3+为In3+、Ga3+或Cr3+中的一种或几种；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中配制混合碱性溶液，其中氢氧化钠摩尔浓度为0.34～1.44mol/L，碳酸钠摩尔浓度为0.14～0.6mol/L；C.将步骤A中修饰过的碳纳米管与步骤B中配置好的混合盐溶液混合，将混合溶液转移至带搅拌的反应器中，在室温下边搅拌边缓慢滴加混合碱性溶液至混合溶液中，使达到滴定终点的pH在9～10，待混合碱溶液滴加完后，将温度由室温升至晶化温度为40～80℃，晶化时间为4～12h，反应结束后抽滤，用去离子水洗至洗涤液中性，再用无水乙醇洗涤3～5次，最后将滤饼放入60～80℃烘箱中真空干燥12～16h，得到层状双金属氢氧化物/碳纳米管杂化复合前体；D.将步骤C制备得到的杂化复合前体置于气氛炉中，通以N2气氛，流速为60～80ml/min，以5～10℃/min的速率升温至500～800℃，保温3～5h，然后自然冷却至室温，得到复合金属氧化物/碳纳米管型的可见光催化剂；步骤B中M2+的摩尔浓度为0.21～0.9mol/L，M3+的摩尔浓度为0.07～0.3mol/L，保持M2+与M3+的摩尔比为3∶1；步骤C中所加入碳纳米管的质量与二价金属M2+硝酸盐的质量比为0.08～0.25∶1。