一釜法生产二溴甲烷、溴氯甲烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种一釜法生产二溴甲烷、溴氯甲烷的制备方法，所述制备方法为采用由溴化氢与二氯甲烷反应合成二溴甲烷，甲醇与水制得纯净的氢气，氢气与溴素反应生成溴化氢气体，将溴化氢气体提纯得到纯度达到98％以上的气体，保证将氢气给反应带来的副作用降到最低；将溴化氢气体与二溴甲烷加入反应釜中反应，反应物经水洗、蒸馏等操作制得高纯度的二溴甲烷和溴氯甲烷，采用二氯甲烷联产二溴甲烷、溴氯甲烷是最直接、最经济的生产方法，它不引入其它杂质、无副产物、产品质量高，无“三废”污染。

主权项

一釜法生产二溴甲烷、溴氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：①制氢工序将甲醇和纯水按1∶1的重量比配成溶液，用计量泵打入反应器，在加混、加压至280℃条件下生产H2、CO2，经过变压吸附和净化处理得到纯度为99.9％的氢气；②溴化氢合成工序开启石英电阻炉，当炉温升到700。℃时，打开排空阀，冲氮气置换出煅烧器中的空气，将净化的氢气与溴素按照摩尔比为1∶1的配比通入温度700℃的石英玻璃合成炉中，合成溴化氢气体，然后经脱溴，分子筛干燥后进入储罐待用；③反应将二氯甲烷计量后加入反应釜，加入催化剂三氯化铝，开启搅拌机并开启冷冻机，当温度达到‑30℃时逐步通入计量好的溴化氢气体，调节流量，流量控制在8～10m3/h，吹起料液，以不掉料为准，然后加温，加温时控制温度，每小时升温1‑2℃，观察冷凝器回流速度，以回流不成线为准，反应温度不超过40℃，反应时间24小时，反应完毕生成的粗产品经过水洗处理后蒸馏得到成品二溴甲烷、溴氯甲烷，低沸物返回反应釜重新合成。