一种LiFePO₄/C的制备方法

摘要

一种LiFePO4/C的制备方法，工艺步骤如下：(1)水热法合成LiFePO4，锂、铁、磷的摩尔比为0.9～1.2∶1∶1，沉淀剂与锂的摩尔比为0.5～2.5∶1，抗氧化剂与铁的摩尔比为1∶15～50；在含锂、铁、磷的混合液中加入晶体诱导剂后转移至高压釜中并密封高压釜，在搅拌下于160℃～210℃反应2小时～30小时；(2)掺碳与煅烧，将步骤(1)制备的LiFePO4掺入有机碳源，用球磨机将LiFePO4与有机碳源混合均匀后放入煅烧炉中，在惰性气体保护下加热到500℃～850℃，保温3小时～40小时，保温结束后随炉冷却至室温即获LiFePO4/C。

主权项

一种LiFePO4/C的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)水热法合成LiFePO4原料物质包括锂、铁、磷及抗氧化剂、沉淀剂，锂、铁、磷的摩尔比为锂∶铁∶磷＝0.9～1.2∶1∶1，沉淀剂与锂的摩尔比为沉淀剂∶锂＝0.5～2.5∶1，抗氧化剂与铁的摩尔比为抗氧化剂∶铁＝1∶15～50，按锂、铁、磷的上述配比计算锂源、铁源和磷源；首先分别将铁源和抗氧化剂、锂源、磷源加去离子水配制成铁源‑抗氧化剂溶液、锂源溶液和磷源溶液，然后在搅拌下于室温、常压将磷源溶液加入锂源溶液中，与此同时，向锂源溶液中加入沉淀剂，再在搅拌下将铁源‑抗氧化剂溶液加入含沉淀剂的锂源溶液和磷源溶液的混合液中形成含锂、铁、磷的混合液；将所述含锂、铁、磷的混合液常压搅拌加热至50℃～80℃并加去离子水稀释至高压釜容积的50％～80％，然后加入晶体诱导剂，或将所述含锂、铁、磷的混合液常压搅拌加热至50℃～80℃并加入晶体诱导剂，然后加去离子水稀释至高压釜容积的50％～80％，晶体诱导剂的加入量为：每升稀释了的含锂、铁、磷混合液加晶体诱导剂0.1g～1g，继后将稀释并加入晶体诱导剂的含锂、铁、磷混合液转移至所述高压釜中并密封高压釜，在搅拌下于160℃～210℃恒温反应2小时～30小时；反应结束后，自然冷却高压釜至室温，打开高压釜并将反应得到的沉淀过滤，将滤饼用去离子水洗至无杂质离子检出时放入真空干燥箱内干燥，获粉末状LiFePO4；所述抗氧化剂为抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵、葡萄糖中的一种，所述沉淀剂为尿素、六次甲基四胺、甲酰胺中的一种，所述晶体诱导剂为纳米级LiFePO4，所述铁源为FeSO4、FeCl2、Fe(Ac)2、Fe(NO3)2中的至少一种；(2)掺碳与煅烧将步骤(1)制备的LiFePO4掺入有机碳源，有机碳源的掺入量为LiFePO4重量的5％～30％，将LiFePO4与有机碳源混合均匀，然后将LiFePO4和有机碳源的混合物放入煅烧炉中在惰性气体保护下加热到500℃～850℃保温3小时～40小时，保温结束后随炉冷却至室温即获LiFePO4/C。