制备苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的改进方法

摘要

本发明涉及一种苯并[d][1，2，3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的合成方法。所说合成方法的主要步骤是：以间氨基苯甲酸为起始原料，经与甲醇酯化得间氨基苯甲酸甲酯；在有表面活性剂存在条件下，由间氨基苯甲酸甲酯与硫氰酸盐反应得N-(3-甲氧羰基苯基)-硫脲；N-(3-甲氧羰基苯基)-硫脲在氯苯或冰醋酸中滴加溴素进行成环反应，得2-氨基-7-甲氧羰基苯并噻唑；2-氨基-7-甲氧羰基苯并噻唑首先在KOH水溶液中加热开环然后在酸性条件下重氮化和闭环后得7-羧酸-[1，2，3]苯并噻二唑；在草酰氯存在条件下，由7-羧酸-[1，2，3]苯并噻二唑与三氟乙醇进行酯化反应得目标物。与现有技术相比，本发明提高了苯并[d][1，2，3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的收率。

主权项

一种制备苯并[d][1，2，3]噻二唑‑7‑甲酸三氟乙酯的方法，其包括如下步骤：(1)以间氨基苯甲酸为起始原料，经酯化反应得间氨基苯甲酸甲酯；(2)在有表面活性剂存在条件下，由间氨基苯甲酸甲酯与硫氰酸盐反应得N‑(3‑甲氧羰基苯基)‑硫脲；(3)N‑(3‑甲氧羰基苯基)‑硫脲在氯苯或冰醋酸中滴加溴素进行成环反应，得2‑氨基‑7‑甲氧羰基苯并噻唑；(4)首先由2‑氨基‑7‑甲氧羰基苯并噻唑在KOH水溶液中加热开环，然后在酸性条件下重氮化及闭环后得7‑羧酸‑[1，2，3]苯并噻二唑；(5)在酰化试剂存在条件下，由7‑羧酸‑[1，2，3]苯并噻二唑与三氟乙醇进行酯化反应得目标物；其特征在于，其中步骤(5)中所说的酰化试剂为草酰氯。