发明名称 10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种新型阳离子光引发剂10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐的制备方法,包括以2-异丙基硫杂蒽酮为原料,采用硝酸铈铵和次氯酸钠混合氧化剂,并加入盐酸或氢溴酸进行催化,经过该氧化反应得到中间体亚砜,再与联苯进行成盐反应得到锍盐中间体,最后采用将六氟磷酸钾水溶液滴加到锍盐中间体溶液中的方法,得到产品。本发明方法能够减少昂贵氧化剂用量,加快氧化反应速度,并使离子交换反应进行完全,溶剂易于回收套用,目标产物纯度高,光固化效果好,整个过程易于实现工业化生产。
申请公布号 CN101153037B 申请公布日期 2010.09.29
申请号 CN200610113555.2 申请日期 2006.09.30
申请人 北京英力科技发展有限公司 发明人 杜西莹;王永林;闫庆金;赵文超;韩仕甸;姚丽秀
分类号 C07D335/16(2006.01)I 主分类号 C07D335/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备式(I)的10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐的方法,<img file="FSB00000112231700011.GIF" wi="1670" he="797" />它包括如下步骤:1)在含水溶剂体系中,在硝酸铈铵与次氯酸钠的氧化体系存在下,将2-异丙基硫杂蒽酮氧化得到中间体亚砜,该亚砜再与联苯成盐得到式(II)的硫酸氢根硫鎓盐;2)将式(II)化合物溶解于醇溶剂体系中,醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇中的一种或多种,将六氟磷酸钾的水溶液逐渐滴加到式(II)的醇溶液中,收集以固体颗粒沉淀形式从混合溶剂中析出的式(I)化合物。
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