湖北贝母总生物碱制备工艺

摘要

本发明公开了一种湖北贝母总生物碱制备工艺，该工艺包括药材前处理、乙醇回流提取、浓缩、除杂、上柱纯化和真空干燥等步骤。其中乙醇回流提取步骤中采用了适当浓度的含水乙醇作为提取溶剂，上柱纯化步骤中采用了大孔吸附树脂纯化技术。该工艺避免了贝母生物碱提取工艺中氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂的使用，提高了产品质量，缩短了生产周期，适合工业生产。

主权项

一种湖北贝母总生物碱制备工艺，包括以下步骤：a.将湖北贝母进行干燥和破碎过筛，得湖北贝母药材粉末；b.将所得湖北贝母药材粉末与3～6倍生药材重量的水体积的浓度为30～70％的乙醇混合，常压下回流提取2～4次，每次乙醇回流提取时间为30～120分钟，过滤后收集并合并滤液；c.将所得滤液置于旋转蒸发器上，在70℃下减压浓缩6～8小时，以除去乙醇并浓缩至1/4倍生药材重量的水体积，得浓缩液；d.在所得浓缩液中加入1/4倍生药材重量的浓度为2％的盐酸和相当于2.4～4.8％生药材重量的硅藻土，充分搅拌15分钟，过滤，收集滤液和残渣，残渣继续用2％的盐酸溶液洗涤两次，每次酸水的用量为1/4倍生药材重量的水体积，合并以上三次滤液；e.采用5％氢氧化钠碱化上一步骤所得滤液，然后以每小时1～4倍树脂床体积的速度流过大孔吸附树脂，所用树脂的重量为生药材重量的1/3～1/6，然后用6～10倍树脂床体积的蒸馏水以相同速度流过树脂，除去无机盐和水溶性杂质，再用3～5倍树脂床体积的浓度为20％～50％的乙醇溶液以相同速度进行洗脱，除去部分极性大的杂质，最后采用5～10倍树脂床体积的浓度为80％～90％的乙醇溶液以相同速度流过大孔吸附树脂，将树脂上吸附的生物碱洗脱下来，收集该部分洗脱液并浓缩至流浸膏；f.将所得流浸膏置于50℃～60℃真空干燥箱中干燥即得湖北贝母总生物碱。