一种N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺制备方法

摘要

本发明公布了一种精细化工有机物的制备方法，具体是指一种N，N，N，N-四甲基-1，3-丙二胺的制备方法。本发明是通过以1，3-丙二醇和二甲胺为原料，与氢气混合加热、反应，在Cu-Co-Ni/Al2O3的催化剂作用下，控制一定的压力、温度为反应条件；其中的Cu-Co-Ni/Al2O3催化剂为特定组份的催化剂；然后经常规的冷凝冷却、气液分离等程序，实现产品分离，同时可以实现封闭循环生产。本发明的优点是产品选择性好，副产物少；原料利用率高，消耗低，经济效益好，非常适合工业规模化生产，且为连续生产工艺。本发明可广泛应用于N，N，N，N-四甲基-1，3-丙二胺的生产、制备企业。

主权项

一种N，N，N，N-四甲基-1，3-丙二胺制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)以1，3-丙二醇和二甲胺为原料，并把1，3-丙二醇和二甲胺分别用泵打入预热器，与氢气混合预热至汽化；(2)预热汽化后进入反应器，以Cu-Co-Ni/Al2O3为催化剂，控制压力为0～25.0Mpa，温度为50～500℃，其中1，3-丙二醇体积空速为0.1～3.5，二甲胺与1，3-丙二醇的摩尔比为0.1～10.0∶1，氢气与1，3-丙二醇的摩尔比为0.1～5.0∶1，催化剂用量为0.6～2.5m3醇/(hr·m3催化剂)条件下进行反应；其中，催化剂的组成为：Cu为1～40.0％，Co为1～40.0％，Ni为0.1～20.％，Mg为0.1～5％，Cr为0.1～5.0％，其余为Al2O3、硅藻土和硅胶中的一种或几种混合物，上述比例为重量比；(3)反应后物料经冷凝冷却、气液分离，气相经循环压缩机压缩后，进入反应器循环利用；液相进入精馏塔，依次分离出N，N，N，N-四甲基-1，3-丙二胺、3-二甲氨基丙醇和1，3-丙二醇；N，N，N，N-四甲基-1，3-丙二胺即为所得产品；分离出来的1，3-丙二醇和中间产物3-二甲氨基丙醇返回到进料系统，与新进料的二甲胺、1，3-丙二醇和定期补充进入的氢气混合后，再进入反应器进行反应；分离出来的水排放。