发明名称 |
一种手性正缬氨酸的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种手性正缬氨酸的合成方法,以正丁醛和氰化钠、氯化铵为原料,包括氨基戊腈的制备、氰基酰胺化、拆分、重结晶、水解。本发明采用化学合成法生产手性正缬氨酸,生产工艺简单,成本低,并且采用氨基酸的常用拆分方法就可以得到高质量的产品;与传统的发酵工艺相比,更是具有产量大,生产周期短等优点。 |
申请公布号 |
CN101007772B |
申请公布日期 |
2010.05.26 |
申请号 |
CN200710066960.8 |
申请日期 |
2007.01.29 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
陈新志;钱超 |
分类号 |
C07C227/02(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I;C07C229/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C227/02(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 |
代理人 |
胡红娟 |
主权项 |
一种手性正缬氨酸的合成方法,其特征在于:以正丁醛和氰化钠、氯化铵为原料,包括下述步骤:(1)、氨基戊腈的制备:正丁醛与氰化钠、氯化铵在水和低级醇的混合溶剂中进行反应,反应温度为50℃~80℃,反应时间为4h~8h,经萃取、脱除溶剂,得到氨基戊腈;其中,正丁醛与氰化钠的物质的量比为1∶1.1~1∶2;正丁醛与氯化铵的物质的量比为1∶1.1~1∶2;低级醇为甲醇或乙醇,混合溶剂中醇与水的体积比为1∶3~1∶4;萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯;(2)、氰基酰胺化:将氨基戊腈在浓硫酸中,于50℃~150℃水解1h~3h,再进行中和、萃取、脱除溶剂,得到外消旋氨基戊酰胺;(3)、拆分:用L-酒石酸或D-酒石酸将外消旋氨基戊酰胺进行拆分,对应得到氨基戊酰胺L-酒石酸盐或氨基戊酰胺D-酒石酸盐;(4)、重结晶:将所得到的氨基戊酰胺L-酒石酸盐或氨基戊酰胺D-酒石酸盐重结晶得到重结晶料;(5)、水解:将重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换,并于温度50℃~150℃下进行水解,反应时间1h~3h,再用氨水将树脂上的料洗出,后处理得到手性正缬氨酸。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |