节能廉价钨丝圈炉空阴极灯多元素测定原子吸收光度计

摘要

建立节能廉价钨丝圈炉空阴极灯多元素测定原子吸收光度计，以本发明者提出的“节能廉价钨丝圈炉原子吸收光度计”为基础。将空阴极灯取下，换上数个多元素空阴极灯，如16个稀土元素和铀组成复合灯，Al，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si复合灯。Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Ru，Rh，Ir，Os复合灯，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba复合灯，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te复合灯，数个复合灯用凹面全息光栅反射集中成含62个元素的一束光进入洛匈棱镜，用恒磁场塞曼扣背景。将单色仪取下，换上美国StellarNet Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS CCD Spectrometer，09年售价仅2750美元。

主权项

本发明涉及节能廉价钨丝圈空阴极灯多元素测定原子吸收光度计。本发明包括(一)两端带帽(end cap)钨丝圈的制作。和使用钢模具见图1，进样孔钢模具(1)为30°角锥形棒，进样孔内径1.6mm，插在直径6mm钢棒(2)中央。在钢模具绕上直径0.5mm钨丝40圈，钨丝圈两端留有40mm长钨丝，在安装时穿过石墨环和水冷套绕在接线柱上(图3)。钨丝圈两端套上end cap热解石墨帽，0.5mm厚，帽内径7mm长2mm正好套上钨丝圈，帽环内径4mm，见图2。制好的钨丝圈按本发明者提出的专利“固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法”(申请号200810093774.8，申请日2008年4月21日)，加工0.02-0.1mm厚度热解石墨镀层。但厚镀层增加能量消耗，控制在能耗不超过25V60A即1500W。再用本发明者提出的专利“带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法”(申请号200810134853.9，申请日2008年8月4日)，在有热解石墨镀层end cap钨丝圈上加3mgIr+3mgZr或3mgRu+3mgZr为永久基体改进剂。用钨丝圈代替石墨管可以节能和廉价，但由于高温时没有石墨管中碳的还原气氛，其后果是待测元素由于在原子化时生成MX分子，使原子化效率大幅度下降，基体效应增大，X可为O，Cl，S，F，Br，I，CN，C2，等。基体产生的分子吸收和背景吸收增加，即M(基体)X增加，以及PO，SO，CN，C2等增加，特别是固体悬浮物的直接进样分析，分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很难扣除。因此在钨丝圈炉中没有碳的还原气氛条件下，解决办法只有靠在氩气中外加10％氢气。这在商品钨片炉中就已广泛使用，例如测钴时，用10％氢气在氩气中比无氢气原子化效率高70倍以上。因此在用钨丝圈炉时10％氢气使用是必要的。氢气制备和产生可用电解稀硫酸水液，阴极和阳极各用阴离子交换膜和阳离子交换膜隔开。按法拉第定理，2库伦即2安1秒可产生22.4升氢气，1分钟10％氢气为0.2l/min(0.0033l/s)，因此电解用电是很低的。将氩气通过氢气电解槽，控制电量就可得到含10％氢气的氩气。(二)横向塞曼end cap钨丝圈炉体结构。炉体结构和本发明者提出的专利“无标准分析用横向加热石墨炉横磁场塞曼原子吸收光度计”(申请号200710097222.X，申请日2007年4月29日)相似。endcap钨丝圈(1)两端套上3mm宽1mm厚绝缘环(18)，环由氧化锆粉在感应炉中烧结制成。钨丝圈两端40mm钨丝穿过石墨环(3)和水冷套(6)连接在接线柱(17)和大电流联结片(16)最后和25V60A1500W变压器连接。上水冷套两端各有一个石英窗(7)，进样口(2)以便进样。下水冷套中央有氩外气管(10)，两旁各有一个氩内气管(9)，在原子化时停气。紧贴11mm间隙永久磁铁(8)前后各一片17，5X17.5X0.4mm热解石墨片(4)插在下石墨环，与上石墨环保持0.5mm间隙。永久磁铁(8)裹一层聚四氟乙烯绝缘层(5)，上下水冷套交接处贴有聚四氟乙烯绝缘层(5)。上下水套各有进出水管(10)。上下水套都按装在工程尼龙20mm厚板底座(16)上。用拧紧螺丝(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺丝上按有弹簧(15)。用节能廉价end cap钨丝圈炉代替已广泛应用的end cap THGA石墨炉面临许多新问题，即使用加10％氢气的氩气，能否保证原子化效率达到1.00。这有待实验证明。钨丝圈炉的圈之间的扩散丢失大于end cap THGA石墨炉，10％氢气于氩气扩散丢失也大于氩气的扩散丢失。因此在使用无标准分析时，原先适用于end cap THGA石墨炉的m0cal，m0exp*值已不适用于钨丝圈炉，需要重新求出适合于钨丝圈炉的62个元素在不同原子化温度时的m0cal，m0exp*值，即新表一。有了新表一，就可以用本发明者提出的专利“塞曼扣背景石墨炉原子吸收光度计无标准分析用软件”(申请号200810093773.3，申请日2008年4月21日)。(三)空阴极灯多元素测定原子吸收光度计(见附图6)。将62个石墨炉法能测定元素分别组成数个复合多元素空阴极灯，如16个稀土和铀组成的复合空阴极灯，Al.Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Mo，V，Ti，B，Si复合灯，Cu，Ag，Au，Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Os复合灯，Li，Na，K，Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba复合灯，Zn，Cd，Hg，Ga，In，Tl，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te复合灯，数个复合灯用凹面全息光栅反射集中成62个元素的一束光进入洛匈棱镜，用恒磁场塞曼扣背景，再进入钨丝圈炉，用透镜聚焦进入美国SteilarNetInc.公司商品EPP2000C型UV-VIS Portable CCD Spectrometer 2，09年售价仅2750美元，配上1500美元Spectra Wiz R Spectral-ID elemental database for OEPSpectro软件，配上155美元EPP-PCMCIA Portable Spectro Interface card LPT2for notebook computer 3(售价低于500美元)。见附图6。佩上微软免费Excel软件，每秒可扫描190-850nm光谱1000次，可绘出62个元素原子吸收在原子化期间吸收值对时间图，测得峰值和积分值。