α-酮亮氨酸钙的制备方法

摘要

本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙的制备方法，它包括以下步骤：将海因、碱与水混合后加热，然后滴加异丁醛，回流反应后冷却，滴加强碱液，回流反应后冷却，萃取、浓缩得到液体α-酮亮氨酸粗品，向氯化钙的醇溶液中滴加α-酮亮氨酸粗品，反应过滤后制得α-酮亮氨酸钙。反应机理是海因在碱催化下与异丁醛缩合反应生成亚异丁基海因，再在强碱作用下水解生成α-酮亮氨酸，成盐得α-酮亮氨酸钙。本发明采用缩合反应后不分离亚异丁基海因直接水解，可提高设备利用率30％，反应条件温和，操作更简便，用水做溶剂，成本低，废水少，对环境污染小，原料易得，产品质量稳定，反应收率比现有技术收率高出10％左右，本发明工艺对设备无特殊要求，适合工业化生产。

主权项

1.一种α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.将100～150重量份的海因、15～30重量份的碱与500～900重量份的水混合后，搅拌加热至50～90℃，然后在0.5小时内滴加100～150重量份的异丁醛，回流反应5～9小时后冷却到10～15℃；b.10～30℃温度下向上述回流反应后的反应液滴加880～1160重量份的40％的强碱水溶液，搅拌加热至99～101℃时回流反应，反应4～5小时后冷却至室温，调节pH≤2时用溶剂萃取，然后减压蒸馏除去溶剂，得到紫红色液体α-酮亮氨酸粗品；c.将650～1200重量份的3～8％的氯化钙醇溶液和30～80重量份的有机碱混合后，在0.5小时内向其中滴加b步骤得到的α-酮亮氨酸粗品，然后保持室温反应1～3小时后过滤制得α-酮亮氨酸钙。