发明名称 一种磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构磁性微球的制备方法
摘要 本发明的一种磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构磁性微球的制备方法属于磁性材料领域。有高分子聚合物包覆、二氧化硅包覆的工艺过程。第一步是将疏水磁性纳米粒子分散在硅烷试剂和烯类单体组成的溶液中形成油相,将表面活性剂溶于水形成水相;搅拌将油相分散在水相形成水包油的悬浮液,加入引发剂引发聚合,制得的表面硅羟基功能化的高分子聚合物磁性微球;第二步是将高分子聚合物磁性微球分散在醇、水和氨水的混合溶液中,通过正硅酸乙酯水解缩合生长二氧化硅层。本发明引入硅烷试剂使二氧化硅层生长过程简单;可以实现磁性物质含量、粒径和二氧化硅壳层的可控;制备的磁性复合粒子有良好的生物相容性与化学稳定性,并且易于进一步的功能化。
申请公布号 CN100425627C 申请公布日期 2008.10.15
申请号 CN200710055204.5 申请日期 2007.01.04
申请人 吉林大学 发明人 杨文胜;颜峰;王刚;陆子阳;李军;韩延东;王明辉
分类号 C08F2/44(2006.01);C08F2/16(2006.01);C08K3/36(2006.01);H01F1/42(2006.01) 主分类号 C08F2/44(2006.01)
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 代理人 王恩远
主权项 1、一种磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构磁性微球的制备方法,其特征在于,有高分子聚合物包覆、二氧化硅包覆的工艺过程;所说的高分子聚合物包覆工艺,是制备疏水磁性纳米粒子,并将其分散在硅烷试剂和烯类单体组成的溶液中形成油相;将表面活性剂溶于水形成水相,表面活性剂在水中的重量比含量是0.2%~5%;搅拌或超声将油相分散在水相形成水包油的悬浮液或微悬浮液;在50~90℃下,加入引发剂引发聚合,反应6~12小时,得到表面硅羟基功能化的高分子聚合物磁性微球;其中,硅烷试剂与烯类单体的体积比为1∶50~1∶1,疏水磁性纳米粒子在硅烷试剂和烯类单体的混合溶液中浓度为0.3g/ml~1.8g/ml;所说的硅烷试剂,是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的1~3种;所说的烯类单体,是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯醇、丙烯酰胺中的1~3种;所说的二氧化硅包覆工艺,是将高分子聚合物磁性微球分散在醇、水和氨水的混合溶液中,分1~10次加入正硅酸乙酯,每次加入时间间隔为3~6小时,正硅酸乙酯全部加完后,再继续反应5~15小时,制备得到磁性粒子/聚合物/二氧化硅结构的磁性微球;高分子聚合物磁性微球在混合溶液中的浓度为0.1~5mg/ml,正硅酸乙酯在混合溶液中的浓度为0.1~85g/L;醇和水的体积比为5∶1~50∶1;氨水的摩尔浓度为0.25~1.2mol/L。
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