发明名称 用以制造聚对酸丁二酯之方法及装置
摘要 在一系列反应器中连续产制聚对酸丁二酯,此一系列反应器包含:用以使包含对酸作为主要成份的芳族二羧酸或其衍生物与包含1,4-丁二醇作为主要成份的二醇反应,藉此制得平均聚合度为2.2至5之低聚物的第一个反应器,用于来自第一个反应器的低聚物之聚缩反应,藉此产制平均聚合度25至40之低聚产物的第二个反应器,用以进一步聚缩来自第二个反应器之低聚产物,藉此制得平均聚合度为70至130之高分子量聚酯的第三个反应器,及用以进一步聚缩来自第三个反应器之聚酯,藉此制得平均聚合度为150至200之具良好热安定性和极佳耐水解性的高分子量聚酯的第四个反应器。另一或多个第第三个反应器可以与第三个反应器并列,藉此制备不同类型之与第三或第四个反应器主线所制得者聚合度不同的聚对酸丁二酯,或者调整第三个反应器列中各者的操作条件,以增加种类、精确品质。
申请公布号 TWI281927 申请公布日期 2007.06.01
申请号 TW089117117 申请日期 2000.08.24
申请人 日立创新工业科技股份有限公司 发明人 中元英和;原田进;前田法史;山口修司
分类号 C08G63/183(2006.01);C08G63/78(2006.01);C07C67/08(2006.01);C07C69/90(2006.01) 主分类号 C08G63/183(2006.01)
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路2段125号7楼
主权项 1.一种用以连续产制聚对酸丁二酯的方法,其系 使包括对酸之芳族二羧酸与包括1,4-丁二醇的二 醇进行酯化反应,接着将所制得之酯化产物聚缩合 ,此方法包含以下步骤: (a)将该芳族二羧酸与该二醇连续输入第一个酯化 反应器,以作为此方法之起始阶段; (b)在第一阶段中以220℃至250℃之温度及33kPa至150 kPa之压力进行酯化反应,以在第一阶段中制得平均 聚合度为2.2至5之低聚物; (c)在第二阶段中以230℃至255℃之温度及100kPa至0. 133kPa之压力,使获自第一阶段之酯化产物进行预缩 合反应,以在第二阶段中制得平均聚合度为25至40 之低聚合产物; (d)在第三阶段中以230℃至255℃之温度及0.665kPa至0. 067kPa之压力,使获自第二阶段之预缩合产物连续进 行聚缩合反应,以在第三阶段中制得平均聚合度为 70至130之高分子量聚酯,及有选择性地在第四阶段 中以230℃至255℃之温度及0.665kPa至0.067kPa之压力, 使获自第三个反应器之聚缩合产物进行聚缩合反 应; (e)由获自第一个酯化反应器之出口挥发性组份中 移除水与四氢喃,以产制该二醇; (f)将获自步骤(c)与(d)之出口挥发性组份冷凝; (g)将获自步骤(e)之该二醇与获自步骤(f)之经冷凝 组份回收至第一个酯化反应器中;及 其中在第三阶段中之聚缩合反应系在第三个反应 器中进行,其为水平式筒型反应器,此反应器的槽 纵向处有搅拌叶轮于接近槽内壁处旋转,根据工作 溶液之黏度,此搅拌叶轮有多个搅拌叶片,搅拌叶 片没有任何旋转轴沿着搅拌叶轮中央,且搅拌叶片 转速在0.5rpm至10rpm范围内。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中在第四阶段中 制得平均聚合度为150至200之高分子量聚酯。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中第一至三阶段 的总反应时间是4至7.5小时。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中第一至三阶段 的总反应时间是6至8.5小时。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中在第四阶段中 之聚缩合反应系在第四个反应器中进行,此反应器 的槽纵向处有搅拌叶轮于接近槽内壁处旋转,且搅 拌叶片转速在0.5rpm至10rpm范围内。 6.一种用以连续产制聚对酸丁二酯之装置,其系 使包括对酸之芳族二羧酸与包括1,4-丁二醇的二 醇进行酯化反应,接着将所制得之酯化产物聚缩合 ,此装置包含: 一种输入装置,用以将该芳族二羧酸与该二醇连续 输入作为方法之起始阶段之第一个酯化反应器中; 一种酯化装置,用以在第一阶段中以220℃至250℃之 温度及33kPa至150kPa之压力进行酯化反应; 一种预缩合装置,用以在第二阶段中以230℃至255℃ 之温度及100kPa至0.133kPa之压力,使获自第一阶段之 酯化产物进行预缩合反应; 一种聚缩合装置,用以在第三阶段中以230℃至255℃ 之温度及0.665 kPa至0.067kPa之压力,使获自第二阶段 之预缩合产物连续进行聚缩合反应; 一种移除用装置,用以由获自第一个酯化反应器之 出口挥发性组份中移除水与四氢喃,以产制该二 醇; 一种冷凝用装置,用以将获自该预缩合装置与该聚 缩合装置之出口挥发性组份冷凝;及 一种回收用装置,用以将获自该移除用装置之该二 醇,及获自该冷凝用装置之经冷凝组份,回收至第 一个酯化反应器中。 7.如申请专利范围第6项之装置,其中该酯化装置在 第一阶段中制得平均聚合度为2.2至5之低聚物,该 预缩合装置在第二阶段中制得平均聚合度为25至40 之低聚合产物,该聚缩合装置在第三阶段中制得平 均聚合度为70至130之高分子量聚酯,及该有选择性 存在的聚缩合装置在第四阶段中制得平均聚合度 为150至200之高分子量聚酯。 8.如申请专利范围第6项之装置,其中该装置另包含 一种聚缩合装置,用以在第四阶段中以230℃至255℃ 之温度及0.665kPa至0.067kPa之压力,使获自第三个反 应器之聚缩合产物进行聚缩合反应。 图式简单说明: 附图1所示者是根据本发明的一个实施例之用于连 续产制PBT之方法的装置。 附图2所示者是根据本发明之另一实施例之用于连 续产制PBT之方法的装置。 附图3所示者是根据本发明之另一实施例之用以连 续产制PBT之方法的装置。
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