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一种制备应用于重质油加氢处理(RDS)反应并具特 定孔洞分布体积比例的单孔洞及双孔洞氧化铝触 媒的方法,其中制备步骤特征为: 步骤一:由SEM及TEM仪器技术,选择长链皱褶薄网、 短链皱褶薄网、及菱方晶体等特殊结构的氧化铝 粉末原料混合,制备单孔洞及双孔洞触媒的粉末重 量混合比例分别为长链皱褶薄网:短链皱褶薄网: 菱方晶体:=6020:4020:0及7015:0:3015; 步骤二:搅拌机中预热混合搅拌三分钟以上,加入 约粉末总重0~1/2的水量,控制反应温度在40~60℃之 间; 步骤三:以150100毫升/分均匀喷洒3~7%的硝酸或醋酸 …等酸溶液,进行胶化反应,搅拌105分钟; 步骤四:使用相当于10030%酸当量的硷液进行中和, 喷洒速度150100毫升/分,反应温度控制在60℃以下, 搅拌时间105分钟,最终捏合物pH値为7.51.0; 步骤五:斟酌加入适当水量,控制捏合物成型压力 小于3000psig; 步骤六:使用圆柱型、四瓣型或自制各种型状模板 进行挤压成型; 步骤七:在室温~400℉进行乾燥,时间约4~48小时; 步骤八:在0~5SCF的乾燥空气流通下,以1~10℉/分的升 温速度在900~1800℉下,加热1~3小时,以完成担体的锻 烧; 步骤九:锻烧后经冷却至室温即得到-氧化铝担 体; 步骤十:开放空间置放担体,使其吸水至饱和,以水 滴定法测量其吸水度,计算含浸溶液体积; 步骤十一:配制至少含有Ⅷ族金属0~5wt%、Ⅵ族金属 2~10wt%及磷(P)0~5wt%等活性体之一的含浸溶液,溶液 总体积等于步骤十所计算得的体积; 步骤十二:喷式含浸担体,且室温下至少静置30~120 分钟; 步骤十三:在室温~400℉进行乾燥,时间约4~48小时; 步骤十四:在0~20SCF的乾燥空气流通下,以1~10℉/分 的升温速度300100℉~1000100℉下,加热4~24小时,以完 成触媒的锻烧; 步骤十五:锻烧后经冷却至室温即得到触媒; 如上述的制备方法,所制备出之单孔洞氧化铝触媒 特征为:平均孔洞直径为140~200,平均孔洞直径20 内的孔洞体积占总孔洞体积的60%~ 80%; 如上述的制备方法,所制备出之双孔洞氧化铝触媒 特征为:主波峰分布范围在100~350,平均孔洞直径 为160 ~ 220,平均孔洞直径100内的孔洞体积占 总孔洞体积的70%以上,且每10直径内的体积百分 比不大于10%。250 ~ 350及1000~10000则各有大于10% 的孔洞体积比例。图式简单说明: 第一图产品油目标为2.8wt%硫含量,自制触媒与商业 触媒活性测试比较图 第二图产品油目标为13.5wt%残碳量,自制触媒与商 业触媒活性测试比较图 第三图产品油目标为19ppm镍含量,自制触媒与商业 触媒活性测试比较图 第四图产品油目标为50ppm钒含量,自制触媒与商业 触媒活性测试比较图 第一图~第四图:1.A、B、C、D、E、F为六种商业触媒 的代号。2.G及H分别代表自制单孔及自制双孔触媒 。3.所使用的进料油为阿拉伯轻质原油(AL)的真空 残渣油。 第五图产品油目标为1.7wt%硫含量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第六图产品油目标为7.5wt%残碳量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第七图产品油目标为10ppm镍含量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第八图产品油目标为21ppm钒含量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第五图~第八图: 1.「▲」及「○」分别代表自制单孔及自制双孔 触媒的正常化温度(normalized temperature)。 2.所使用的进料油为阿拉伯轻质原油(AL)的真空残 渣油。 第九图产品油目标为2.9wt%硫含量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第十图产品油目标为8.5wt%残碳量,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第十一图产品油目标为17.5ppm镍含量,自制单孔及 双孔触媒活性测试比较图 第十二图产品油目标为32ppm钒含量,自制单孔及双 孔触媒活性测试比较图 第九图~第十二图: 1.「▲」及「○」分别代表自制单孔及自制双孔 触媒的正常化温度(normalized temperature)。 2.所使用的进料油为60%阿拉伯重质原油(AH)+40%阿拉 伯轻质原油(AL)的常压塔底油。 第十三图产品油目标为1.85wt%硫,自制单孔及双孔 触媒活性测试比较图 第十四图产品油目标为7.5wt%残碳量,自制单孔及双 孔触媒活性测试比较图 第十五图产品油目标为10ppm镍,自制单孔及双孔触 媒活性测试比较图 第十六图产品油目标为18ppm钒,自制单孔及双孔触 媒活性测试比较图 第十三图~第十六图: 1.「▲」及「○」分别代表自制单孔及自制双孔 触媒的正常化温度(normalized temperature)。 2.所使用的进料油为阿拉伯轻质原油(AL)的常压塔 底油。 |
