发明名称 | 超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法 | ||
摘要 | 本发明提供一种用超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法,采用苯乙烯—顺丁烯二酸酐的交替共聚物的皂化物为包覆剂,以具有补强作用的超细碳酸钙为填充隔离剂,用一价金属盐和二价金属盐作凝聚剂,制得粒径为0.45~0.9mm、贮存稳定,流动性好的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶。本发明粉末化稳定、可靠、脱水容易,且设备简单。 | ||
申请公布号 | CN1174210A | 申请公布日期 | 1998.02.25 |
申请号 | CN97110667.3 | 申请日期 | 1997.05.24 |
申请人 | 中国石油化工总公司;华南理工大学 | 发明人 | 王炼石;吴向东;贾德民;洪旭东;赵葆卫 |
分类号 | C08J3/12;C08L9/06;C08K3/26 | 主分类号 | C08J3/12 |
代理机构 | 华南理工大学专利事务所 | 代理人 | 盛佩珍 |
主权项 | 1.一种超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法,其特征在于采用苯乙烯——顺丁烯二酸酐的交替共聚物的皂化物为包覆剂,以具有补强性能的超细碳酸钙为填充隔离剂,以硬脂酸为辅助隔离剂,以一价金属盐和二价金属盐为凝聚剂,采用局部、分步凝聚、包覆、凝聚、隔离的工艺方法,制得粒径0.45~0.9mm的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶,其主要工艺步骤及条件如下:以下各组份含量均按纯含量计,胶均按干胶计,步骤一:包覆剂的制备(1)溶液的配制按苯乙烯∶顺丁烯二酸酐∶过氧化苯甲酰的重量比为100~110∶94.2∶0.971~1.457的配料投入甲苯或者甲苯与环己烷等于1∶1~2的混合溶剂中,配制成10~20%的溶液;(2)共聚反应升温至60~80℃,反应2~3小时,减压蒸馏,直至加入的溶剂全部蒸出后,得到Mn=4~6万的共聚物;(3)皂化按共聚物∶水的重量比为5∶93加入水,并在搅拌状态下,加入与共聚物中酸酐等当量的氢氧化钠或氢氧化钾,在70~80℃下皂化2~4小时,得到涂-4杯粘度为15~25秒,PH值为9~13的乳白到微黄色共聚物皂化液,即为包覆剂;步骤二:填充粉末丁苯橡胶的制备(1)备料超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的投料重量比如下:丁苯橡胶100:超细碳酸钙10~900∶碳酸氢钠2∶包覆剂10~15∶防老剂1~2.5∶硬脂酸2~3∶氯化钙10~15∶水30~1800∶十二烷基硫酸钠0.5~4.5;(2)分步凝聚、包覆、共沉向凝聚槽内依次按配方加入水,碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠和占配方量80~85%的超细碳酸钙,搅拌15分钟至超细碳酸钙充分分散,再加入占配方量的5~10%的包覆剂,和配方量的5~10%氯化钙,10分钟后迅速加入配方量的丁苯胶乳,混合10分钟后,加入剩余的包覆剂,混合15分钟,慢慢地加入剩余的氯化钙水溶液,升温到80℃,加入配方量的防老剂、硬脂酸、80℃下熟化10分钟后即可排料;步骤三:后处理将排出物过滤,用自来水洗涤、离心脱水至含水率约40%,加入剩余的15%干超细碳酸钙混合均匀,过筛,在60~80℃干燥,制得粒径0.45~0.9mm,水份含量1%以下的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶。 | ||
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