一种氟氰菊酯的合成方法

摘要

一种氟氰菊酯的合成方法，采用2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸为原料，经水解、二氟甲醚化、酰氯化和缩合等四步反应而成。该合成方法具有反应步骤少、反应周期短、总收率高、三废少等特点。

主权项

1.一种氟氰菊酯的合成方法，其特征是经以下步骤反应而成：(1)在高压釜中加入2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸，浓度为10～30％的氢氧化钠水溶液和8-羟基喹啉铜，其摩尔比为1∶4～8∶0.08～0.12，在120～180℃条件下，搅拌8～15小时，冷却后滤去8-羟基喹啉铜催化剂，滤液经盐酸酸化再经过滤、洗涤并烘干，得白色粉末状的2-(4-羟基苯基)-3-甲基丁酸；(2)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和导气管的反应瓶中加入2-(4-羟基苯基)-3-甲基丁酸，氢氧化钠、三乙基苄基氯化铵，其摩尔比为1∶5～10∶0.05～0.10，再加入石油醚(2000～6000毫升/摩尔丁酸)和水(200～600毫升/摩尔丁酸)，升温至40～80℃再通入氟里昂-22(1-4摩尔/摩尔丁酸)进行反应，将反应混合物用水稀释，水层用石油醚洗涤后用浓盐酸酸化，再用醋酸乙酯抽提3次，合并有机层，再对其用水洗涤，并用无水硫酸镁干燥过滤，蒸去醋酸乙酯溶剂，再用1∶0.6～1的二氯甲烷和正已烷混合溶剂重结晶，滤去白色沉淀状的未反应的2-(4-羟基苯基)-3-甲基丁酸，再将滤液蒸干，得黄色固体状的2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酸；(3)在装有冷凝管和氯化钙干燥管的反应器中加入摩尔比为1∶0.4～0.7的2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酸和三氯化磷，升温至60～100℃反应1～3小时，除去剩余的三氯化磷和生成的亚磷酸，得浅黄色透明的液体状的2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酰氯；(4)在装有搅拌装置的反应器中按1∶1∶0.05～0.10的摩尔比加入2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酰氯，3-苯氧基苯甲醛和三乙基苄基氯化铵后，再加入甲苯(500～2000毫升/摩尔酰氯)，控温在5～25℃之间滴加氰化钠水溶液(1～3摩尔/摩尔酰氯)，继续搅拌至反应完全，然后将反应混合液分出有机层，其水层用甲苯提取3次后并入有机层，再用5％盐酸、水和饱和食盐水洗涤，并以无水硫酸镁干燥，蒸去甲苯溶剂，得本发明的产品氟氰菊酯。