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<p>Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer Triphenylmethanfarbstoffe der Formel (A) <IMAGE> worin R1 und R2 je Wasserstoff, Alkyl C1-C4, Benzyl oder Sulfobenzyl, R3 und R4 je Wasserstoff, Alkyl(C1-C4) oder -SO3H, R5 eine Phenyl-, Chlorphenyl-, Dialkylaminophenyl-, Alkyldialkylaminophenyl-, Alkoxyphenylaminophenyl, Sulfanilido-, Sulfanilidophenyl-, Disulfobenzylaminophenyl-, Disulfophenyl-, Disulfohydroxiphenyl-, Sulfonaphthyl-, Disulfonaphthyl-, Hydroxidisulfonaphthyl- oder Alkylphenylaminosulfonaphthyl-Gruppe bedeuten, wobei das Farbstoffmolekül mindestens eine Sulfonsäuregruppe enthält, in Form ihrer Ammonium- oder Erdalkalimetallsalze, indem man die entsprechenden Leukoverbindungen der Farbstoff der Formel (A) mit wäßriger Ammoniaklösung oder Gemischen aus wäßriger Ammoniak- und Alkalimetallhydroxidlösung löst, anschließend a) mittels Phosphorsäure den pH auf 1-4,5 einstellt und dann eine wäßrige Anschlämmung von Braunstein zugibt, oder b) zunächst eine wäßrige Anschlämmung von Braunstein zugibt und dann mittels Phosphorsäure den pH 1-4,5 einstellt, oder c) die Lösung der Leukoverbindungen zusammen mit einer wäßrigen Anschlämmung von Braunstein in vorgelegte Phosphorsäure einlaufen läßt, wobei in jedem Fall das Ammoniak in mindestens äquimolarer Menge, bezogen auf den Braunstein, zugegen ist und anschließend die Leukoverbindungen zwischen 0 und 100°C zu den entsprechenden Triphenylmethanfarbstoffen oxidiert</p> |
