发明名称 制备沉淀氧化矽之方法、沉淀氧化矽及其作为弹性体补强填料之用途
摘要 本发明系关于一种用于制备沈淀氧化矽之新颖方法,该沈淀氧化矽有极良好的分散性及极佳的加强性质。本发明也系关于新颖沈淀氧化矽其是以粉末,大体上球形小珠或颗粒之形状,这些氧化矽特征在于其有CTAB比表面介于100与240平方公尺/克,DOP油摄取低于300毫升/100克,一种孔径公布是以由直径介于175与275之微孔构成之微孔体积是由直径小于或等于400之微孔构成之微孔体积之50%以下,中位直径,于以超音波崩析之后,小于5微米及铝含量至少0.35重量%。本发明也系关于使用该氧化矽于弹性物作为加强填料。
申请公布号 TW374780 申请公布日期 1999.11.21
申请号 TW085103755 申请日期 1996.03.28
申请人 隆迪亚化学公司 发明人 耶维斯.波玛;耶翁尼克.雪华利尔;菲立浦.柯克特
分类号 C08K3/34 主分类号 C08K3/34
代理机构 代理人 陈长文
主权项 1.一种用于制备沈淀型氧化矽之方法,其包括一硷金属M之矽酸盐与一酸化剂之反应,由此获得一沈淀氧化矽之悬浮体,然后分离及乾燥此悬浮体,其中该沈淀作用系以下列方式进行:(i)生成一起始硷性基料,其包含一硷金属M之矽酸盐,该起始硷性基料中之矽酸盐浓度(以SiO2表示)系严格地介于0及20克/升之间,(ii)将该酸化剂添加至该硷性基料中,直至存在于该硷性基料中之M2O有50至99%之量系经中和为止,(iii)同时加入一酸化剂及一硷金属M之矽酸盐至该反应混合物中,以使所加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比,系大于4及最高为100,特征在于该方法包括下列两种操作(a)或(b)之一:(a)于阶段(iii)之后,添加至少一种铝化合物A及然后一硷性剂至该反应混合物中,该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤饼,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行,(b)于阶段(iii)之后,同时添加一矽酸盐及至少一种铝化合物A至该反应混合物中,及,当该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤泥时,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。2.根据申请专利范围第1项之方法,其包含一矽酸盐与一酸化剂之反应,由此获得一沈淀氧化矽之悬浮体,然后分离及乾燥此悬浮体,其中:-沈淀作用系以下列方式进行:(i)生成一起始硷性基料,其包含一硷金属M之矽酸盐,该起始硷性基料中之矽酸盐浓度(以SiO2表示)系严格地介于0及20克/升之间,(ii)将该酸化剂添加至该硷性基料中,直至存在于该硷性基料中之M2O有50至99%之量系经中和为止,(iii)同时加入一酸化剂及一硷金属M之矽酸盐至该反应混合物中,以使所加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比,伸大于4及最高为100,特征在于该方法包括下列两种操作(a)或(b)之一:(a)于阶段(iii)之后,添加至少一种铝化合物A及然后一硷性剂至该反应混合物中,该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤饼,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。(b)于阶段(iii)之后,同时添加一矽酸盐及至少一种铝化合物A至该反应混合物中,及,当该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤泥时,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。-然后进行以下接续阶段:(iv)加入至少一种铝化合物A至该反应混合物中,(v)加入一种硷性剂至该反应混合物中,直至该反应混合物之pH为介于6.5与10之间为止,(vi)加入一酸化剂至该反应混合物中,直至该反应混合物之pH为介于3与5之间为止,该分离作用包含过滤及分解来自该过滤作用之滤泥,且该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中,在阶段(v)中,系添加一硷性剂至该反应混合物中,直至该反应混合物之pH为介于7.2与8.6之间为止,及,在阶段(vi)中,系添加一酸化剂至该反应混合物中,直至该反应混合物之pH为介于3.4与4.5之间为止。4.根据申请专利范围第2项之方法,其中,在阶段(iii)与阶段(iv)之间,系加入酸化剂至该反应混合物中直至该反应混合物之pH为介于3与6.5之间为止。5.根据申请专利范围第1项之方法,其包括一种矽酸盐与一种酸化剂反应,由是获得一种沈淀氧化矽之悬浮体,然后分离及乾燥此悬浮体,在其中以以次方式进行沈淀:(i)生成一起始硷性基料,其包含一硷金属M之矽酸盐,该起始硷性基料中之矽酸盐浓度(以SiO2表示)系严格地介于0及20克/升之间,(ii)将该酸化剂添加至该硷性基料中,直至存在于该硷性基料中之M2O有50至99%之量系经中和为止,(iii)同时加入一酸化剂及一硷金属M之矽酸盐至该反应混合物中,以使所加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比,系大于4及最高为100,特征在于该方法包括下列两种操作(a)或(b)之一:(a)于阶段(iii)之后,添加至少一种铝化合物A及然后一硷性剂至该反应混合物中,该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤饼,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行,(b)于阶段(iii)之后,同时添加一矽酸盐及至少一种铝化合物A至该反应混合物中,及,当该分离作用包含过滤及分解来自此过滤作用之滤泥时,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。(iv)同时加入一矽酸盐及至少一种铝化合物A至该反应混合物中。6.根据申请专利范围第5项之方法,其中,在阶段(iv)之后,加入一酸化剂至该反应混合物中,直至该反应混合物之pH为介于3与6.5之间为止。7.根据申请专利范围第5项之方法,其中该分离作用包含过滤及分解来自该过滤作用之滤泥,该分解作用系在至少一种铝化合物B之存在下进行。8.根据申请专利范围第1项之方法,其中,在阶段(iii)中,系同时加入酸化剂及一种硷金属M之矽酸盐至该反应混合物,以使所加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比为介于12与100之间为止。9.根据申请专利范围第8项之方法,其中在阶段(iii)中,系同时加入一酸化剂及一硷金属M之矽酸盐至该反应混合物中,是以加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比系介于12与50之间。10.根据申请专利范围第1项之方法,其中在阶段(iii)中,系同时加入一酸化剂及一硷金属M之矽酸盐至该反应混合物中,以使所加入之矽酸盐量(以SiO2表示)对存在于该起始硷性基料中之矽酸盐量(以SiO2表示)之比为高于4及低于12之间。11.根据申请专利范围第1项之方法,其中,在整个阶段(iii)中,加入之酸化剂量系可使加入之M2O量之80至99%被中和。12.根据申请专利范围第1项之方法,其中,在阶段(iii)中系于下列条件下同时加入一酸化剂及矽酸盐:于该反应混合物之第一pH平坦区、pH1中进行,然后于该反应混合物之第二pH平坦区、pH2进行,使得7<pH2<pH1<9。13.根据申请专利范围第1项之方法,其中系不使用电解质。14.根据申请专利范围第1项之方法,其中,在该起始硷性基料中之矽酸盐浓度(以SiO2表示)系高于0克/升且最高为11克/升。15.根据申请专利范围第1项之方法,其中,在该起始硷性基料中之矽酸盐浓度、以SiO2表示,系至少8克/升且低于20克/升。16.根据申请专利范围第15项之方法,其中,在该起始硷性基料中之矽酸盐浓度、以SiO2表示,系介于10与15克/升之间。17.根据申请专利范围第1项之方法,其中该分离作用包括一藉由压滤机进行之过滤作用。18.根据申请专利范围第1项之方法,其中系藉喷洒实行该乾燥作业。19.根据申请专利范围第15至17项中任一项之方法,其中该乾燥作用系藉一多喷嘴喷洒器进行。20.根据申请专利范围第18项之方法,其中该乾燥产物随后系经凝聚。21.根据申请专利范围第18项之方法,其中该乾燥产物随后系经研压,然后视需要地进行凝聚。22.根据申请专利范围第1项之方法,其中所使用之铝化合物A及B之量,系使制得之沈淀氧化矽含介于0.35与1.50重量%间之铝。23.根据申请专利范围第1项之方法,其中该铝化合物A系一有机或无机铝盐,该有机铝盐系选自羧酸或多羧酸之盐,以及,该无机盐系选自卤化物,卤氧化物,硝酸盐,磷酸盐,硫酸盐及羟硫酸盐。24.根据申请专利范围第1项之方法,其中该铝化合物A是硫酸铝。25.根据申请专利范围第1项之方法,其中该铝化合物B是一硷金属铝酸盐。26.根据申请专利范围第1项之方法,其中该铝化合物B是铝酸钠。27.一种沈淀氧化矽,其可藉由申请专利范围第1项之方法获得。28.一种沈淀氧化矽,特征在于其具有:-一介于100与240平方公尺/克间之CTAB比表面积,-一介于200及295毫升/100克间之DOP油摄取量,-一孔径分布,其系使由孔径介于175与275A之孔隙构成之孔隙体积,代表低于50%由直径小于或等于400A之微孔构成之孔隙体积,-一于超音波崩析作用之后,小于5微米之中位直径(50),及-一介于0.35及1.50重量%间之铝含量。29.根据申请专利范围第29项之氧化矽,其中其具有介于0.45及1.50重量%间之铝含量。30.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系具有一介于0.50与1.50重量%间之铝含量。31.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系具有:-一介于140与240平方公尺/克间之CTAB比表面积,-一高于5.5毫升之超音波崩析因数(FD)。32.根据申请专利范围第31项之氧化矽,其中,其系具有一介于140与300平方公尺/克间之BET比表面积。33.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系具有:-一介于100与140平方公尺/克间之CTAB比表面积,-一于超音波崩作用之后,小于4.5微米之中位直径(50)。34.根据申请专利范围第33项之氧化矽,其中,其系具有一介于100与210平方公尺/克间之BET比表面积。35.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系为具有至少80微米平均大小之实质上球形小珠之形式。36.根据申请专利范围第35项之氧化矽,其中该平均大小系介于100及300微米之间。37.根据申请专利范围第36项之氧化矽,其中该平均大小系介于150及300微米之间。38.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系为具有介于15及150微米间之平均大小之粉末形式。39.根据申请专利范围第28项之氧化矽,其中,其系为具有介于1及10公厘之尺寸之颗粒形式。40.根据申请专利范围第1项之方法获得之氧化矽,其系以作为弹性体之补强填料。41.根据申请专利范围第27或28项之氧化矽,其系以作为弹性体之补强填料。
地址 法国