| 主权项 |
1.一种纯化粗对苯二甲酸之方法,包含:使该粗对苯二甲酸之水液于自约100C至约350C之温度及一足以实质保持此液于液相的压力、于氢存在中通过一颗粒触媒床而氧化;该颗粒触媒床系一分层床,包含支座在活性碳载体上之第一触媒层,含有元素周期表Ⅷ族一金属,基态时其最外轨道上仅一电子;与一支座在活性碳载体上含钯之较低触媒层;该溶液先通过该第一层,然后通过该第二层;其后冷却已氢化的水液,促使所得已纯化的对苯二甲酸经结晶而自该溶液中分离。2.根据上述请求专利部份第1.项所述之方法,其中溶液维持于约245C至约300C之温度,又其中氢存在量约为化学计算所需量之二倍。3.根据上述请求专利部份第1.项所述之方法,其中对苯二甲酸水液通过触媒床之空间速度为约5小时-1至约25小时-1。4.根据上述请求专利部份第3.项所述之方法,其中对苯二甲酸水液通过触媒床之空间速度为约10小时-1至约15小时-1。5.根据上述请求专利部份第1.项所述之方法,其中对苯二甲酸水液在该第一触媒层内之逗留时间为对苯二甲酸水液在颗粒触媒床内总逗留时间之约1/2至约1/100。6.根据上述请求专利部份第1.所述之方法,其中该Ⅷ金属为铑。7.根据上述请求专利部份第6.项所述之方法,其中铑在第一触媒层内以约重量比约0.01 至约2%之浓度存在,以第一触媒层内触媒重量为基准,并以元素铑计算。8.根据上述请求专利部份第1.项所述之方法,其中粗对苯二甲酸含每百万份重量计对苯二甲酸中最多约10,000份之4-羧基苯醛;又颗粒触媒床内氢存在量至少等于实现预定降低4-羧基苯醛含量之化学计算需要量。9.一种纯化粗对苯二甲酸之方法,包含;使该粗对苯二甲酸之水波于自约100C至约350C之温度及一足以实质保持此液于液相的压力、于氢存在中通过一颗粒触媒床而氢化;该颗粒触媒床系一分层床,包含支座在活性碳载体上之第一触媒层,含有元素周期表Ⅷ族一金属,基态时其最外轨道上仅一电子;与一支座在活性碳载体上含钯之第二触媒层;该氢化反应进行有一氧化碳伴随发生,同时维持自颗粒触媒床中排出之液流内p-甲苯酸对苯酸之重量比率低于约2.5,而氢存在颗粒触媒床内之量至少等于达成预定减少4-羧基苯醛含量及转化至少一部发生的一氧化碳为烃部份之化学计算需要量;又其后冷却已氢化的水液,促使比较纯净的对苯二甲酸自该溶液中结晶析离。10.根据上述请求专利部份第l﹒项之方法,其中p-甲苯酸对苯酸之重量比率保持在约1.5至约0.5之范圈内。11.一种分层触媒床,适供一含4-羧基苯醛的较不纯净粗对苯二甲酸水液之氢化作用,包括:一第一触媒层由颗粒活性碳载体构成,含元素周期表Ⅷ一金属,基态时其最外轨道仅有单一电子;及一第二触媒层由含钯之颗粒活性碳载体构成。12.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中该第一触媒层占触媒床一小部份而该第二触媒层占触媒床一大部份。13.根据上述请求惠利部份第11.项所述之分层触媒床,其中该Ⅷ族金属在颗粒载体上占重量比约0.01至约2%之量,以载体与金属之合并重量为基准并按元素金属计算。14.根据上述请求专利部份第11.项所述之分属触媒床,其中该Ⅷ族金属为铑,存在量约吏量比0.5%,以载体与金属之合并重量为基准并按元素金属计算。15.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中该Ⅷ族金属为钌。16.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中该Ⅷ族金属为铑。17.根据上述请求再利部份第11.项所述之分层触媒床,其中该Ⅷ族金属为铂。18.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层至少厚约25mm。19.根据上述请求专利部份第11.之分层触媒床,其中第一触媒层对第二触媒层之容积比率为约0.001至约1。20.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层对第二触媒层之容积比率为约0.1。21.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层内该Ⅷ族金属对第二触媒层内钯之克分子比率为约1至0.001。22.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层内该Ⅷ族金属对第二触媒层内钯之克分子比率为约0.1。23.根据上述请求专利部份第11.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层系由披铑碳触媒构成,第二触媒层系由披钯碳触媒构成。24.根据上述请求专利部份第23.项所述之分层触媒床,其中触媒床内铑对钯之克分子比率为约1至约0.001。25.根据上述请求专利部份第23.项所述之分层触媒床,其中触媒床内铑对钯之克分子比率为约0.1。26.根据上述请求专利部份第23.项所述之分层触媒床,其中第一触媒层内铑浓度为个别触媒之重量比约0.01至约2%,又其中第二触媒层内钯浓度为个别触媒之重量比约0.01至约2%。27.根据上述请求专利部份第23.项所述之分层触媒床,其中第一触媒床内铑浓度为个别触媒之重量比约0.5%,又其中第二触媒层内钯浓度为个别触媒之重量比约0.5%。28.根据上述请求专利部份第11.项之分层触媒床自该第二触媒层之下游又含一第三触媒层,由一含铑之颗粒活性碳载体构成。29.根据上述请求专利部份第28.项所述之分层触媒床,其中第三触媒层至少约厚5Omm。30.一种提纯含4-羧基苯醛高达重量比约10,000 ppm 比较不纯净对苯二甲酸之方法,包含步骤有:使该不纯对苯二甲酸之水液于约100C至约350C之温度及一足以保持此液于液相的压力并于氢存在中通过一颗粒触媒床;该颗粒触媒床系一分层床,包含支座在活性碳载体上之第一触媒层,含有元素周期表Ⅷ族一金属,基熊时其最外轨道上仅一电子;与一支座在活性碳载体上含钯的较低触媒层;该溶液先送过该第一层,随后经过该第二层,颗粒触媒床内氢存在量至少等于完成预定减少4-羧基苯醒含量之化学计算需要量,其中对苯二甲酸水液在该第一触媒层内逗留时间为对苯二甲酸水液在颗粒触媒床内逗留时间之约1/2至约1/100;及其后冷却已氢化的水液,促使比较纯净的对苯二甲酸自溶液中结晶析离。 |
