四羧基酞菁钴对La‑Mg‑Ni基储氢合金表面改性的方法

摘要

本发明公开了一种四羧基酞菁钴对La‑Mg‑Ni基储氢合金表面改性的方法。分别制得La‑Mg‑Ni基储氢合金和四羧基酞菁钴，然后将二者按照以下重量百分比进行混合：La‑Mg‑Ni基储氢合金为96~99%，四羧基酞菁钴为1~4%，二者之和为100%；均匀混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150~200 rpm，球磨时间0.5~1.0 h，即实现四羧基酞菁钴对La‑Mg‑Ni基储氢合金表面改性。本发明方法操作简单，对La‑Mg‑Ni 基储氢合金进行金属酞菁改性处理，获得了具有良好循环稳定性和动力学性能的合金电极。

主权项

一种四羧基酞菁钴对La‑Mg‑Ni基储氢合金表面改性的方法，其特征在于具体步骤为：(1) 按La‑Mg‑Ni基储氢合金La_0.73Ce_0.18Mg_0.09Ni_3.20Al_0.21Mn_0.10Co_0.60的摩尔比称取纯度在 99% 以上的金属粉末，在氩气保护下，真空感应熔炼制备合金，过 200 目筛，制得La‑Mg‑Ni基储氢合金La_0.73Ce_0.18Mg_0.09Ni_3.20Al_0.21Mn_0.10Co_0.60；(2) 4‑羧基邻苯二甲酸酐19.2 g、尿素60.06 g、六水合氯化钴14.2 g、钼酸铵2.4 g和150 mL的煤油组成的混合溶液在140~150℃下恒温搅拌反应0.5 h，升温到180~190℃继续反应1 h，补加2 g尿素，升温至210~220℃反应2.5 h，冷却至室温，依次用石油醚、甲醇、水和乙醇洗涤产物至滤液澄清，滤出物在烘箱中干燥，得四酰胺基酞菁钴；(3) 在氮气保护下，100℃下将步骤(2)制得的四酰胺基酞菁钴避光加热回流18 h，冷却后加水过滤，用0.2 mol/L的NaOH溶液溶解产物，再用3 mol/L的HCl溶液调节pH值为2，过滤，滤渣用质量百分比浓度为2%的NaOH溶液和质量百分比浓度为2%的HCl溶液依次反复洗涤至滤液澄清，再用无水乙醇洗涤产物，干燥即得四羧基酞菁钴；(4) 将步骤(1)制得的La‑Mg‑Ni基储氢合金La_0.73Ce_0.18Mg_0.09Ni_3.20Al_0.21Mn_0.10Co_0.60和步骤(3)制得的四羧基酞菁钴按照以下重量百分比进行混合：La‑Mg‑Ni基储氢合金La_0.73Ce_0.18Mg_0.09Ni_3.20Al_0.21Mn_0.10Co_0.60为96~99%，四羧基酞菁钴为1~4%，二者之和为100%；均匀混合后球磨，球料比20:1，球磨机转速150~200 rpm，球磨时间0.5~1.0 h，即实现四羧基酞菁钴对La‑Mg‑Ni基储氢合金表面改性。