一种新型银离子掺杂TiO₂复合材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种新型定向银离子掺杂二氧化钛/氧化石墨烯基复合材料制备方法及其在光催化降解中的应用。该方法以氧化石墨烯-多壁碳纳米管为载体，对其表面的二氧化钛进行功能化改性。主要技术特征是：按一定的比例加入四氧化三铁、氧化石墨烯、多壁碳纳米管、钛酸正丁酯制备了磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管，并进一步掺杂了银离子，制备了定向掺杂银离子的磁性二氧化钛-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料。该催化剂对偶氮结构的污染废水的降解效果明显，在可见光下降解率高达90%以上，并具有易分离，易回收等优点。

主权项

一种新型银离子掺杂TiO₂复合材料的制备方法，其特征是：在于该方法具有以下工艺步骤：（1）多壁碳纳米管的酸化适量的MWCNTs溶于65~68 wt%硝酸中，并在60~90 ℃的条件下回流6~12 h，过滤洗涤，直到pH达到6.5为止，在60~90 ℃的真空环境下干燥，可得到MWCNTs（2）氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合物的制备按MWCNTs与GO质量比为4:1加入到醇‑水溶液（V:V=1:1）中，充分超声，将溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在不高于300 ℃条件下保持4~8 h，接着冷却至室温，得到黑色圆柱形产物，用乙醇洗涤产物，最后在60 ℃真空环境下干燥得到氧化石墨烯‑多壁碳纳米管（GO‑MWCNTs）；（3）磁性氧化石墨烯‑多壁碳纳米管的制备称取50~250mg氧化石墨烯‑多壁碳纳米管溶于超纯水中超声分散，分别称取50~250mg无水三氯化铁和35~175 mg氯化亚铁加入之前分散好的溶液中，补加超纯水，在N₂保护下，在70~90 ℃下加热的同时机械搅拌，滴加氨水至pH=9.0继续加热搅拌0.5~1.5 h，之后停止加热，冷却至室温，用磁铁吸引分离，并用乙醇洗涤两次后置于真空干燥箱中干燥即得到磁性氧化石墨烯‑多壁碳纳米管（MGO‑MWCNTs）；（4）掺杂银离子的二氧化钛的制备按照乙醇：70~74%，乙腈：20~24%，氨水：0.5~1%，硝酸银：0.5~1%，钛酸正丁酯：0.8~1%的体积比，将上述溶液混合，搅拌反应1~3 h，离心，用乙醇洗涤，在60 ℃的真空干燥箱中干燥；（5）定向掺杂银离子的磁性二氧化钛‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管的制备将40~200 mg磁性氧化石墨烯‑多壁碳纳米管分散于50~250 mL无水乙醇中，超声并搅拌加入2.0~10g掺杂银离子的二氧化钛，搅拌，将混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，在180℃下保温不同时间6~10 h，将溶剂热反应的产物取出，先用去离子水清洗,随后再用乙醇清洗，将最终获得产物在真空干燥箱中60 ℃下干燥。