发明名称 一种3‑芳甲酰基香豆素衍生物的合成方法
摘要 本发明公开了一种3‑芳甲酰基香豆素衍生物 (I) 和 (II) 制备方法,属有机化学领域。该方法以取代香豆素衍生物和芳基醛为原料,在金属铁催化下,过氧叔丁醇为氧化剂,合成3‑芳甲酰基香豆素衍生物。原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、产率较高、有利于工业化生产。该类衍生物在材料、化工、医药等领域具有潜在的应用,本发明为3‑芳甲酰基香豆素衍生物的合成提供了一条新的途径。<img file="dest_path_image002.GIF" wi="177" he="113" />       <img file="dest_path_image004.GIF" wi="179" he="110" />
申请公布号 CN104974121B 申请公布日期 2017.03.15
申请号 CN201510406351.7 申请日期 2015.07.10
申请人 河南工业大学 发明人 袁金伟;尹秋月;杨亮茹;买文鹏;肖咏梅;游利琴;毛璞;屈凌波
分类号 C07D311/12(2006.01)I;C07D311/14(2006.01)I;C07D311/16(2006.01)I;C07D409/06(2006.01)I;C07D407/06(2006.01)I 主分类号 C07D311/12(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 一种如式 (I) 和(II)所示香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,通过如下步骤合成:首先将取代香豆素衍生物A与式B1或B2所示的醛溶解在有机溶剂中,然后加入铁催化剂和氧化剂,在80‑120℃下反应;反应结束后,冷却至室温,减压蒸去溶剂,残液经萃取,干燥,得通式 (I) 或 (II)香豆素衍生物粗品 ;所述的催化剂为Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,F e<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>,FeCl<sub>3</sub>,FeCl<sub>2</sub>或FeSO<sub>4</sub>;所述的氧化剂选自过氧叔丁醇 ;所述的有机溶剂为DMF、氯苯、二氧六环、1,2‑ 二氯乙烷、DMSO、乙腈中的一种或多种 ;<img file="dest_path_image002.GIF" wi="431" he="141" />其中R代表氢基或如下单取代或双取代的基团:C1‑3的烷基、甲氧基、乙酰氨基、乙酰氧基、氟基、氯基或溴基;R1代表如下基团:氢基、甲基、乙基、甲氧基或苯基;R2代表氢基或如下单取代或双取代的基团:甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、硝基、氨基、羟基、乙酰氨基、乙酰氧基或卤基 ;X 代表如下原子或基团 :氧原子、硫原子或 ‑NCH<sub>3</sub>;<img file="dest_path_image004.GIF" wi="502" he="249" />所述的取代香豆素衍生物A与式B1或B2所示的醛摩尔比为 1 : 2‑1 : 4。
地址 450001 河南省郑州市高新技术开发区莲花街100号