主权项 |
基于碳点荧光探针的高灵敏高选择性检测水中和/或环境中痕量银纳米粒子的方法,其步骤如下:(1)将稳定剂和碳源以2:1~4:1的摩尔比混合后溶于双蒸水中,得到稳定剂的浓度为7~16 mg/mL,碳源的浓度为3~5 mg/mL,并用1 mol·L<sup>‑1 </sup>NaOH溶液调节pH值到 12;(2)将步骤(1)所得溶液加到反应釜中,在温度为150~200℃的烘箱中反应8~20 h;(3)将步骤(2)得到的溶液冷却到室温,用透析袋透析两天,中间换水8次,得到纯化的碳点溶液;(4)将11 mg AgNO<sub>3</sub>溶于70 mL双蒸水中,加热沸腾;之后,将60 mg柠檬酸钠溶于3 mL双蒸水中,并逐滴加入AgNO<sub>3</sub>溶液中,反应10~15min,溶液变成绿白色,冷却,得到银纳米粒子溶液,备用;(5)将步骤(3)纯化后的碳点溶液用双蒸水稀释30倍,加入银纳米粒子溶液,配制0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36, 38, 40 µmol·L<sup>‑1</sup> 系列浓度的银纳米粒子溶液,测量其荧光光谱,以最大荧光强度的对数为纵坐标、银纳米粒子的浓度为横坐标,得到银纳米粒子的标准曲线;检测实际水样:将制备的碳点溶液用实际水样稀释30倍测量其荧光强度,根据标准曲线计算得到实际水样中银纳米粒子的浓度;检测环境样品,以空气样品为例:用大气采样器采集空气样品V<sub>1</sub>升并吸附到滤膜中,接着将滤膜溶于V<sub>2</sub>升双蒸水中,超声5 min,得环境样品的水溶液;与实际水样类似,将制备的碳点溶液用环境样品的水溶液稀释30倍后测量其荧光强度,根据标准曲线得到环境水溶液中银纳米粒子的浓度为C<sub>1</sub>,进一步根据公式C=C<sub>1</sub>×V<sub>2</sub>/V<sub>1</sub>换算成空气中银纳米粒子的浓度C,公式中V<sub>1</sub>和 V<sub>2</sub>可以根据实际需要进行调整。 |