一种含硼氮化硅纤维的制备方法

摘要

一种含硼氮化硅纤维的制备方法，首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si‑N纤维，然后利用高活性Si‑N纤维中富余的N‑H与高化学活性硼烷化合物气体之间的脱H₂反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备含硼氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的含硼氮化硅纤维的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳‑氮化系统做任何改动，适于大规模生产。

主权项

一种含硼氮化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)高活性Si‑N纤维的制备a.将聚碳硅烷不熔化纤维置于脱碳‑氮化系统中，抽真空，再用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少三次；b.向脱碳‑氮化系统内通入高纯氨气，通入高纯氨气的同时对系统内部升温，其中升温过程为：2小时升温至500℃，0.50～0.95℃/min升温至650℃后，保温0.5h，100℃/h升温至800～1000℃，保温1～2h；c.向脱碳‑氮化系统内通氮气/氩气冷却至室温，得到高活性Si‑N纤维；(2)高活性Si‑N纤维的硼化2h升温至200～450℃，向脱碳‑氮化系统中通入高化学活性硼烷化合物气体，反应时间24～36h，通氮气/氩气冷却至室温；(3)硼化纤维的氮化向脱碳‑氮化系统通入高纯氨气，通入高纯氨气的同时对系统内部升温，6h升温至1300～1400℃，保温1～2h，通氮气/氩气冷却至室温，即成；在步骤(2)中所述高化学活性硼烷化合物气体为丁硼烷、戊硼烷、己硼烷和癸硼烷中的一种。