一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法

摘要

一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n‑1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

主权项

一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，其特征在于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法是按照以下步骤进行的：一、烘干：取未确定亚胺化工艺的聚酰胺酸膜，在温度为60℃～100℃下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜样；二、第一段亚胺化测试：①、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至100℃～150℃，得到失重温度T₁℃，即第一段亚胺化温度T₁℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T₁℃，并在失重温度T₁℃下恒温至失重终点，得到恒温时间t₁min，即第一段亚胺化的时间t₁min；三、第二段亚胺化测试：①、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T₁℃，并在失重温度T₁℃下恒温t₁min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由T₁℃升温至150℃～200℃，得到失重温度T₂℃，即第二段亚胺化温度T₂℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T₁℃，并在失重温度T₁℃下恒温t₁min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T₂℃，并在失重温度T₂℃下恒温至失重终点，得到恒温时间t₂min，即第二段亚胺化的时间t₂min；四、第n‑1段亚胺化测试：①、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，根据第一次至第n‑2次亚胺化测试，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T₁℃至T_n‑2℃，且依次在T₁℃至T_n‑2℃温度下分别恒温t₁min至t_n‑2min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由T_n‑2℃升温至300℃～400℃，得到失重温度T_n‑1℃，即第n‑1段亚胺化温度T_n‑1℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T₁℃至T_n‑2℃，且依次在T₁℃至T_n‑2℃温度下分别恒温失重t₁min至t_n‑2min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T_n‑1℃，并在失重温度T_n‑1℃下恒温至失重终点，得到恒温时间t_n‑1min，即第n‑1段亚胺化的时间t_n‑1min；五、第n段亚胺化测试：取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，根据第一次至第n‑1次测试，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T₁℃至T_n‑1℃，且依次在T₁℃至T_n‑1℃温度下分别恒温失重t₁min至t_n‑1min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由T_n‑1℃升温至400℃～700℃，理论热分解温度之前无失重现象产生，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。