一种微囊型天然防腐剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种微囊型天然防腐剂的制备方法，属于防腐剂领域。本发明将丁香酚和山苍子油包覆在壳聚糖和羧甲基纤维素钠复凝反应形成的微囊内，通过固化、过滤、干燥和粉碎得微囊型天然防腐剂，本发明形成的微囊壁材表面结构致密，丁香酚和山苍子油在加热时不易挥发，提高抗氧化能力和稳定性，而且防腐剂的活性强，制备原料绿色安全，而且使用方便，防腐效果时间长。

主权项

一种微囊型天然防腐剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～120g丁香花蕾，晒干后放入高速植物粉碎机中粉碎、过筛得80～120目粉末，取20～30g丁香花蕾粉末于500mL的烧杯中，按固液比1:5加入无水乙醇，在180～200w和25～30kHz频率下超声提取20～25min，将提取液减压浓缩至8～10mL，将浓缩液与山苍子油按体积比1：2混合均匀，得丁香酚和山苍子油混合液；（2）在500mL三口烧瓶中加入100～120mL质量浓度1%壳聚糖溶液，用质量分数15%醋酸调节溶液pH值为3.5～4.0，调节后再加入10～15mL浓度为5%泊洛沙姆，0.5～0.8g大豆磷脂，10～15mL上述丁香酚和山苍子油混合液，混合均匀后在10000～12000rpm下高剪切乳化30～40s，得丁香酚和山苍子油混合乳化液；（3）量取100～120mL质量浓度1%羧甲基纤维素钠溶液，将其和总质量3～5%蔗糖酯以3:1的添加速度同时加入到100～120mL的蒸馏水中，控制在15～20min内加入完成，并保持在500～700r/min转速和3～8℃温度下进行，加入完成后用盐酸调节pH值为3.5～4.0，继续搅拌反应30～40min，反应温度为3～8℃；（4）上述反应结束后升高温度至15～20℃，再向反应体系中加入50～60mL质量浓度5%戊二醛和15～30mL质量浓度1%氯化钙，固化40～50min，固化后用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH值为5.5～6.0，继续搅拌反应15～20min，再升高温度至50～60℃，固化1～2h，同时保持搅拌状态，固化后降温至15～20℃；（5）将上述降温后的反应体系静置60～80min，过滤，将过滤物放入乙酸乙酯溶剂中浸泡20～30min，过滤，再用去离子水冲洗过滤物3～5次，冲洗后放入50～60℃烘箱中干燥6～8h，干燥后过筛得130目粉末。