发明名称 | 低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,按以下步骤进行:a、向低纯度紫杉醇粗品中加入溶剂,并加热溶解;b、再边搅拌边加入50%甲醇-水混合溶液;c、冷却后,加入紫杉醇晶种,在低温冷冻后把物料充分搅拌,然后冷冻结晶,过滤,干燥,得到中纯度紫杉醇粗品;d、向中纯度紫杉醇粗品中加入丙酮,并加热溶解;e、再边搅拌边加入正己烷,然后室温析晶,过滤干燥得到高纯度紫杉醇晶体。本发明一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,通过结晶使紫杉醇含量快速提高2倍以上,先将纯度20%提升至40%以上,再将纯度40%以上提升至85%以上;有效去除杂质,是一种低成本、高效率的紫杉醇生产过程。 | ||
申请公布号 | CN105418542A | 申请公布日期 | 2016.03.23 |
申请号 | CN201510791465.8 | 申请日期 | 2015.11.17 |
申请人 | 重庆臻源红豆杉发展有限公司 | 发明人 | 徐道礼;徐胜博;雷茂林 |
分类号 | C07D305/14(2006.01)I | 主分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
代理机构 | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人 | 汪威 |
主权项 | 一种低含量低纯度紫杉醇粗品的结晶提纯方法,其特征在于按以下步骤进行:a、向低纯度紫杉醇粗品中加入溶剂,并加热溶解;溶剂:低纯度紫杉醇粗品=6.6mL/g;b、再边搅拌边加入50%甲醇‑水混合溶液;其中50%甲醇‑水混合溶液:低纯度紫杉醇粗品=3.4mL/g;c、冷却后,加入紫杉醇晶种,紫杉醇晶种的加入量为低纯度紫杉醇粗品重量的1%,在低温冷冻后把物料充分搅拌,然后冷冻结晶,过滤,干燥,得到中纯度紫杉醇粗品;d、向中纯度紫杉醇粗品中加入丙酮,并加热溶解;丙酮:中纯度紫杉醇粗品=8.0mL/g;e、再边搅拌边加入正己烷,正己烷:中纯度紫杉醇粗品=8.0mL/g,然后室温析晶,过滤干燥得到高纯度紫杉醇晶体。 | ||
地址 | 404600 重庆市奉节县永安镇步云街66号 |