主权项 |
一种二次还原制备高纯度硫酸氧钒电解液的方法,其特征是:所述制备方法包括以下步骤,步骤(1):将氢氧化钙用钒渣及石煤提取,得到pH为3.0~4.0的硫酸氧钒溶液;将pH为3.0~4.0的硫酸氧钒溶液再用新钒渣以及重量份比例3:1混合的三氯乙烯、乙烯乙二醇醚混合液二次提取,得到待用的硫酸氧钒溶液;步骤(2):将按二价氧化物所需还原剂量7~9倍的硼氢化钠加入步骤(1)提取得到的硫酸氧钒溶液;步骤(3):按照重量份比例计,将HDEHP∶磷酸三丁酯∶磺化煤油为5~15∶3~5∶20~30混合制成萃取剂,在相比O/A=4:1,萃取时间30min,澄清时间10min的条件下对步骤(2)制得的硫酸氧钒溶液进行多级逆流萃取,级数为3~6级;步骤(4):将步骤(3)得到的萃取液进行两相分离,用去离子水洗涤载钒有机相,在相比O/A=10:1,洗涤时间5min的条件下;使用100g/L的硫酸溶液进行3~6级多级逆流反萃取载钒有机相,相比O/A=10~5∶1,萃取时间10min,澄清时间5min,两相分离后即制得硫酸氧钒反萃取液;步骤(5):向步骤(4)制得的硫酸氧钒反萃取液中加入氨水,至硫酸氧钒反萃取液pH为2,加入维生素C调整溶液电位值<100mV,用步骤(3)制得的萃取剂萃取,级数为3~6级,相比O/A=5~1:1,萃取时间为20min,两相分离后,用3g/L的硫酸溶液洗涤载钒有机相,相比O/A=3:1,洗涤时间5min;用50g/L的硫酸溶液多级逆流反萃取,级数为3~6级,相比O/A=10~5:1,反萃取时间20min,即得到硫酸氧钒电解液前体;步骤(6):将步骤(5)制得的硫酸氧钒电解液前体通过蒸馏浓度至全其质量的70%,即得本硫酸氧钒电解液。 |