一种U型管结晶生产电子级磷酸的方法

摘要

本发明公开了一种U型管结晶生产电子级磷酸的方法，包括黄磷漂洗、空气净化、燃烧、水合吸收、净化工序，采用稀磷酸净化黄磷和磷酸净化燃烧空气，采用化学沉淀法对磷酸做初步净化除杂，再采用结晶法对磷酸进行深度净化提纯得到电子级磷酸。本发明有效地保证了电子酸原料的高纯度，水位差安全输送，黄磷燃烧效果好，在U型结晶管内结晶，提高磷酸与冷却介质的热交换速率，提高结晶的提纯效果，加快结晶的速度，也加快结晶熔融的速度，大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率，并有效利用黄磷燃烧余热，降低电子级磷酸的生产能耗，具有较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种U型管结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：包括黄磷漂洗、空气净化、燃烧、水合吸收、净化工序，其特征在于：采用稀磷酸净化黄磷与洁净空气燃烧，采用化学沉淀法对磷酸做初步净化除杂，再采用结晶法对磷酸进行深度净化提得到电子级磷酸，具体操作步骤如下：A、黄磷漂洗：将黄磷输入盛有体积浓度为20～70%的稀磷酸的漂洗槽中，开启循环泵反复漂洗10～30分钟；B、空气净化：开启空气洗涤塔，空气经洗涤塔中的磷酸洗涤除尘、除湿后进入黄磷燃烧炉；C、燃烧：经漂洗后的液态磷在磷计量槽一定的水位差条件下在燃烧塔底部不断地供液态黄磷，洁净空气由塔下段的一个或多个进风口调节供给，液态黄磷与洁净空气充分燃烧，螺旋气化管不断地吸收黄磷燃烧热，温度不断上升直至管内的黄磷气化成磷蒸汽，燃烧产生的五氧化二磷气体借助尾部风机造成的负压10000～15000P_a自塔顶进入主吸收塔，部分黄磷燃烧热被塔壁夹套水吸收，形成的热水供液态黄磷保温和结晶熔融时使用，部分黄磷燃烧热随燃烧产生的五氧化二磷气体带走，部分燃烧热进入下一工序；D、水合吸收：用稀磷酸通过两步法水合吸收五氧化二磷气体；E、一级化学净化：采用五硫化二磷脱砷、鼓泡脱气去除硫和双氧水脱色；F、二级结晶净化：采用U型结晶器结晶、洗晶和熔融，取熔融酸样做ICP‑MS检测，将经ICP‑MS检测各金属杂质指标合格的酸打入调酸罐调节磷酸的温度及浓度，磷酸温调至40℃以上以确保无磷酸晶体残余，根据需要调节浓度后进行包装；所述的两步法水合吸收方法是：黄磷燃烧产生的五氧化二磷气体从主吸收塔顶部进入，由三个酸喷头喷洒稀酸和塔内顶部溢流槽的大量溢流磷酸顺流时吸收，酸酐的水化热一部分借循环酸带走，一部分传给夹套水带走，一部随气体进入副吸收塔；从主吸收塔底部出风口出来的未吸收完的五氧化二磷气体，由副吸收塔顶部两个稀喷头喷洒稀酸逆流吸收，副吸收塔的作用与主吸收塔一样，气体从副塔顶部进入酸雾吸收除雾系统；从主吸收塔底部流出的浓磷酸进入浓酸槽，不符合浓度要求的次浓磷酸进入次浓磷酸槽，通过循环酸泵进入板式冷却器冷却至45‑60℃，向主吸收塔供循环酸；从副吸收塔底部流出的稀磷酸进入稀酸槽，通过循环酸泵进入板式冷却器冷却至45～60℃，向主、副吸收塔和文氏管供循环酸，未吸收完的五氧化二磷气体，一部分供塔喷头喷酸吸收；一部供吸收塔顶部溢流槽的溢流吸收；当在循环槽发现主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出现红酸和黄酸时，应减少投磷量，然后根据情况在循环槽处缓慢加入一定量的双氧水，经20～30分钟系统循环，完全氧化酸色度正常后，再调整投磷量，浓磷酸槽的酸经检验合格后，送除杂处理槽。